【摘 要】
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建立高效液相色谱法测定饲料中(全价料、预混料和饲料添加剂)6种化学合成类抗球虫药物的分析方法,通过优化前处理条件和液相色谱分离条件,使目标物达到最高的响应值及最佳的分离度。饲料中抗球虫药物用0.1%三氯乙酸乙腈溶液提取,分散固相萃取法进行净化,吹干后,用甲醇-含0.5%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液(8:2,v/v)复溶。以5 mmol/L乙酸铵水溶(含0.5%甲酸)和甲醇为流动相,目标分析物经
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建立高效液相色谱法测定饲料中(全价料、预混料和饲料添加剂)6种化学合成类抗球虫药物的分析方法,通过优化前处理条件和液相色谱分离条件,使目标物达到最高的响应值及最佳的分离度。饲料中抗球虫药物用0.1%三氯乙酸乙腈溶液提取,分散固相萃取法进行净化,吹干后,用甲醇-含0.5%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液(8:2,v/v)复溶。以5 mmol/L乙酸铵水溶(含0.5%甲酸)和甲醇为流动相,目标分析物经Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,梯度洗脱。6种抗球虫药物在0.05~100μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检测限在0.2~0.3 mg/kg之间,定量限在0.5~1 mg/kg之间。三种饲料样品中6种药物在1 mg/kg、5 mg/kg和10 mg/kg浓度添加下平均回收率在67.2%~107.2%之间。批内和批间变异系数均低于10%。该方法灵敏、可靠、简单以及便于推广,可用于饲料中抗球虫药含量的分析测定,有利于饲料中抗球虫药的质量监控。建立基于超高效液相色谱串联质谱法测定养殖场及周边环境水和鸡排泄物中化学合成类和离子载体类中8种抗球虫药物的分析方法。鸡排泄物试样经2%乙酸乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,吹干后用甲醇-含0.1%甲酸水溶(5:5,v/v)复溶,过膜上机检测。以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和负离子模式下进行分析。环境水样品经冷冻挥干,残渣用甲醇-0.1%甲酸水溶液(8:2,v/v)复溶,过膜上机检测。鸡排泄物试样结果表明:8种抗球虫药在0.1~250μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;8种目标物在鸡排泄物中25μg/kg、100μg/kg和250μg/kg三个添加浓度水平下,平均回收率在74.4%~100.1%之间,批内和批间变异系数分别在1.7%~10.3%和4.9%~12.3%之间。8种药物的检测限和定量限分别为0.03~2μg/kg和1~5μg/kg。环境水试样结果表明,8种抗球虫药在0.01~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在鸡养殖场污水,在0.25μg/L、0.5μg/L和1μg/L三个添加浓度水平下,8种目标物的回收率在73.2%~109.1%之间,批内和批间变异系数均低于15.8%。目标分析物的检测限和定量限分别为0.005~1μg/L和0.01~2.5μg/L。该方法科学、灵敏、可靠、选择性高和实用性强,可有效监测环境水和排泄物中抗球虫药物的残留,为养殖场排污处理和环境中抗球虫药物的生态安全评估提供方法学依据。
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