有序介孔材料自从1992年首次被报道之后迅速成为一类重要的纳米材料被科研工作者们广泛研究，介孔材料由于具有高的比表面积、大的孔体积、可调的孔径大小和介观结构以及多种多样的骨架组成，因此在吸附、分离、催化、传感器、药物负载、能量转换和存储等方面有着广泛的应用。为了满足在不同领域的应用需求，介孔材料被设计成不同的形貌，例如纳米棒、纳米纤维、纳米管、薄膜和微球等。在众多的微观形貌中，微球形貌由于具有好的表面可渗透性、低密度和高机械强度等特点而引起研究者的广泛关注。传统的合成介孔微球的方法是采用表面活性剂软模板法或者介孔微球颗粒硬模板法，往往得到的微球材料介孔孔径大小被限制，球型形貌难以控制。因此探索合成具有更大孔径和规则球型形貌的均匀介孔微球是非常有必要的。除此之外，为了提升其应用性能，开展介孔微球材料的功能化也具有重要意义。　　在本论文中，我们结合嵌段共聚物软模板法和三维有序大孔材料硬模板法，研究大孔径介孔微球的合成。通过调节硬模板的大孔孔径大小、前驱液用量、软模板表面活性剂组分来调节得到的介孔微球的尺寸、形貌、介观结构等。另外，我们还利用此方法研究介孔微球材料的功能化以及材料在吸附、催化方面的应用。　　论文第二章，我们首次使用三维有序的大孔碳反相光子晶体做硬模板，发展了一种简单可控的界面导向共组装(IDCA)的方法，使软模板分子和硅源在碳反相光子晶体纳米反应器内受限组装，合成了尺寸均一、单分散的大孔径(大约8.0 nm)介孔二氧化硅微球。通过控制前驱液的用量和改变有不同组分的三嵌段表面活性剂的种类，我们能得到不同形貌的介孔二氧化硅微球（包括实心球型、空心球型和半球型），以及不同介观结构的介孔微球（包括二维六方和三维面心立方的空间立体结构）。得到的介孔二氧化硅微球的尺寸大小可以通过改变硬模板三维有序大孔碳反相光子晶体的大孔尺寸来调节，实现从亚微米到微米的改变。这种合成方法可以进一步扩展来合成具有磁性核和介孔二氧化硅壳层的多功能的介孔复合微球。磁性核/壳复合微球具有大的饱和磁化强度(23.5 emu/g)和大的比表面积（280 m2/g）。将得到的磁性介孔二氧化硅微球作为可磁分离回收的吸附剂，可以快速有效地将水中的藻毒素去除，并且经过10次循环使用后，材料对藻毒素的吸附效率没有明显下降。　　论文第三章，我们采用每个大孔空腔包含一个Fe3O4纳米粒子的磁性三维有序大孔二氧化硅(Fe3O4@3DOMS)材料做硬模板，发展了一种新颖的限域合成的方法，在Fe3O4@3DOMS材料内部大孔空腔内灌注介孔碳前驱液，得到了核/壳结构的磁性介孔碳微球。得到的核/壳磁性介孔碳微球(Fe3O4@FDU-15)具有均一的粒径尺寸(460 nm)，大的孔径(13.8 nm)，高的比表面积（403 m2/g）和强的磁饱和强度(20.7 emu/g)。在得到的磁性介孔碳微球介孔孔道里面负载4nm大小的金纳米粒子，作为苯乙烯环氧化的催化剂，有很好的催化效果，在12小时内苯乙烯转化率高达72％，对环氧化苯乙烯的选择性能达到85％以上。反应结束后催化剂通过磁铁分离洗涤之后可以重复使用并且对催化效果没有明显影响。　　论文第四章，我们发展了一种化学层层沉积(CLD)的方法将氨硼铝储氢材料负载在多级有序大孔/介孔碳骨架里面，对储氢材料的颗粒尺寸进行了有效限制。首先利用石英晶体做基底，对CLD方法得到的薄膜的沉积增长过程进行了分析，发现交替循环通入不同反应气体实际上导致薄膜组成在低配位化合物和高配位化合物之间转变。然后将Al(BH4)3气体和NH3气体交替通入反应体系中，通过配位反应沉积在碳骨架内部孔道当中。通过控制通入反应气体的循环次数可以有效控制储氢材料在碳骨架内部的沉积量，得到不同负载量的复合材料。得到的复合材料相比纯的块体材料在储氢性能上有两大优势，一是可以改善储氢材料的放氢动力学，降低放氢温度;二是可以提高释放氢气的纯度。负载量在20 wt％的复合材料在80℃就可以放出7.3 wt％的氢气，氢气纯度最高可以达到93.5％。这种CLD方法有可能被扩展应用到其他B-N-H储氢材料的尺寸限制负载上。　　论文第五章对全文进行了总结。