LiFePO4/C正极材料的磁性及其对电化学性能的影响

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聚阴离子型锂离子正极材料磷酸铁锂在动力电池领域有着优异的热稳定性、安全性与电化学性能。但在磷酸铁锂材料制备过程中不可避免地存在含铁的磁性杂质及其它氧化物等,如何抑制和检测诸如γ-Fe203、Fe2P磁性杂质从而提高磷酸铁锂的电化学性能成为热点问题。本论文运用固相法和水热法制备LiFePO4/C颗粒,重点研究材料制备过程中产生的磁性杂质及其对电化学性能的影响,主要内容如下:(1)采用高温固相法制备纯相LiFeP04、碳包覆的LiFe1-xMnxPO4(x=0.0、0.1、0.3、0.5)。实验结果表明,未掺杂与掺杂的样品均没有明显的杂相,且都是橄榄石结构;在 100K、200K、300K下,纯相LiFePO4、碳包覆LiFei-xMnxPO4(x=0.0、0.1、0.3、0.5)、商业化的正极材料碳包覆磷酸铁锂六个样品都具有弱铁磁性,且磁性强度不同;所有样品都存在三价铁离子,其对应于γ-Fe203;LiFeP04的电化学特性与引入的γ-Fe2O3杂质有密切的关系;磁测量和XPS谱可以敏感地检测出γ-Fe203杂质的存在,它们提供了两种检测磷酸铁锂正极材料质量的有效技术。(2)采用高温固相法在Ar+5%H2(16ml/min.、40ml/min、60ml/min.、120ml/min.和160ml/min.)5个流量下制备了 5个不同的样品(AH16、AH40、AH60、AH120和AH160)。实验结果表明,气流量小于40ml/min.煅烧的样品观察不到杂相,气流量达到60ml/min.杂相开始出现,材料主相为橄榄石结构;样品中存在的杂质有Fe2P、FeP、Li3PO4;在300K下,AH16样品磁性最小,AH40-AH120有较强铁磁性,AH160磁性最强。通过对比分析,发现LiFePO4的电化学比容量的衰减程度与热处理过程中产生的Fe2P杂质有关,杂质越少,磁性越弱,初始容量越大。(3)利用水热合成法在443K下合成了 LiFeP04样品,通过包覆不同的碳源制备了 LiFePO4/C材料,以葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸为碳源的LiFePO4/C分别标记为LFP-1、LFP-2、LFP-3。实验结果表明,以抗坏血酸为碳源的LFP-3样品具有最弱的磁性、最高的比容量及最好的循环稳定性。
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