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纳米活性碳纤维(activated carbon nanofiber, ACNF)因其所具有的纳米结构与特殊的孔结构性能被公认为是高性能纤维材料之一，可用于催化剂及催化剂载体、储氢设备、超级电容器电极、选择性吸附剂等领域。有效提高ACNF的比表面积和制备效率具有重要的实践意义。 本文提出来一种以聚丙烯腈(PAN)为原料的基于溶液喷射纺丝技术-前驱体转化法制备ACNF的新方法。探讨了溶液喷射纺丝对工艺对PAN纳米纤维形貌结构的影响，并分别研究KOH和CO2活化工艺对ACNF纤维形貌和结构的影响规律。在KOH活化工艺中，分别增加浸渍比和活化温度均可增加ACNF的比表面积和孔体积，其中浸渍比的影响效果更为显著。采用浸渍比为3，在800℃下活化得到的ACNF比表面积达2921 m2/g，总孔体积为2.714 cm3/g。在CO2活化工艺中，分别增加CO2流量和活化温度均可增加ACNF比表面积和孔体积，其中活化温度的影响效果更为显著。采用CO2流量为30 mL/min，在900℃下制备的ACNF比表面积达2431 m2/g，总孔体积为2.315 cm3/g。 论文最后将ACNF应用于苯酚废水吸附处理，分别研究了KOH活化ACNF与CO2活化ACNF的吸附等温线以及吸附动力学行为，研究表明:ACNF吸附剂具有微孔尺寸最接近苯酚分子直径0.43 nm，且微孔体积较大的吸附苯酚容量高;ACNF吸附苯酚速率非常高，在30 min内能完成90％的吸附量，吸附过程均符合准二级动力学模型。ACNF对苯酚吸附性能优异，吸附容量达266～291mg/g。研究结论说明ACNF是一种苯酚的高效吸附剂，有望在苯酚类污水处理上应用。