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本文以食品中邻苯二甲酸酯类检测项目中最难处理的油脂及含油食品为基质,对食品中邻苯二甲酸酯的国标测定方法中除5.2.1部分(不含油脂试样的处理)的不足之处,进行了全面的分析改进,建立了一套油脂及含油食品中17种邻苯二甲酸酯测定的完备方法。通过研究验证,改变了国标中所使用的玻璃器皿的处理方法,利用玻璃器皿能耐受一定高温的特性,将玻璃器皿直接放于马弗炉中500℃下灼烧60min,代替国标中丙酮浸泡1小时然后200℃烘干2小时的做法,结果改变后的方法比国标方法简单、经济、环保、空白值低,且无交叉污染;在油脂及含油食品的目标物提取上,采用多次振荡提取代替多次涡旋提取,改变后能适应不同检验工作的需求,减少了检测人员的劳动力,提高了方法的回收率;在提取液的净化处理上,采用基质分散结合凝胶渗透色谱的方法代替单一的凝胶渗透色谱法,达到了净化效果与回收率兼顾的目的,减少了仪器污染,延长了仪器使用寿命;优化了仪器操作条件,细化了具体操作方法,使方法更具有可操作性;对邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二壬酯的定性、定量离子进行了重新选择,使定性更加科学、定量更加准确;拓展了方法的检测范围。改进完善后的方法,各邻苯二甲酸酯标准系列的线性在0.999以上,各邻苯二甲酸酯测试液的空白值在0.1ug/m L以下;各邻苯二甲酸酯在油脂及含油食品中的回收率均在90%以上;各邻苯二甲酸酯在油脂及含油食品中的含量在2.5mg/kg~3.5mg/kg范围时,方法检测结果的变异系数(n=6)在10%以下;方法具有很好的准确性与精密度。总体上说,方法具有经济、环保、净化效果好、操作性强、仪器污染小、线性好、回收率高、空白值低、精密度高等优点。改进后的方法是解决复杂基质中邻苯二甲酸酯类检测的有力武器。