Pb(Zr<,0.30>Ti<,0.70>)O<,3>铁电薄膜的制备和纳米尺度铁电畴的研究

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由于在非失忆铁电存储器和其它方面的重要应用逐渐被人们所认识,近年来,铁电薄膜材料尤其是锆钛酸铅Pb(ZrxTi1-x)O3铁电薄膜成为了材料领域研究的热点。但是应用于这些存储器装置的铁电薄膜必须要有比较小的尺寸,因而迫切需要一种具有高横向分辨率的测试技术来测试它们的铁电性能。上世纪八十年代才发展起来原子力显微术(AFM)被证明在观察Pb(ZrxTi1-x)O3铁电薄膜的铁电畴和表面结构方面是一种强有力的测试手段。本学位论文制备了性能优良的新型Pb(Zr0.30Ti0.70)O3(PZT) (也称钛酸铅(PT)/PZT/PT夹心结构)铁电薄膜,研究制备时的Pb用量、煅烧温度等制备条件对PZT铁电薄膜的微观结构和铁电性能的影响,并用原子力显微镜的压电响应模式系统地观察了PET铁电薄膜在不同极化电压和极化次数下的压电响应图像中铁电畴的变化规律,同时用表面电势模式观察了PZT铁电薄膜经不同方向极化后的表面电势变化以及表面电势随时间的变化趋势。取得的主要研究结果如下: 利用Sol-Gel工艺和快速热处理(RTA)工艺,通过在Pt/Ti/SiO2/Si基片表面引入PT种子层,制备出了具有单一钙钛矿结构和较好铁电性能的PZT铁电薄膜;PT种子层不仅能降低制备PZT薄膜的烧结温度和保温时间,而且能改善其铁电性能;RTA工艺能有效地抑制原料中的Pb组分在烧结过程中挥发和焦绿石相的形成;Pb过量15%,烧结温度为650℃时,制备得到的PZT铁电薄膜具有最好的铁电性能,其剩余极化强度和矫顽场分别为21μC/cm2和37kV/cm;当烧结温度为650℃时,在0-20%范围内Pb过量越多,得到的PZT铁电薄膜的表面越平整。 实验证实了PZT铁电薄膜中相反极性区域的电畴在压电响应图上表现为明显的亮区和暗区,在极化时不同电畴反转所需的极化电压也不相同,有些电畴在较小的极化电压下就可以反转,而有些电畴的反转则需要较大的极化电压;论文分析了施加不同的极化电压后铁电薄膜晶粒的电畴发生反转和未发生反转的原因,初步认定畴变的发生不仅仅和极化电场有关,它还和畴自身的特点、电荷缺陷以及晶粒取向有关;PT/PZT/PT铁电薄膜样品在相反的极化电压下极化后,由于逆压电效应的产生,不仅其铁电畴可以发生反转,其表面电势也相应发生了改变,而且随时间的延长(3小时后)表面电势会有所衰减。
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