预处理玉米秸秆在离子液体中的溶解及成膜性研究

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生物质资源具有可再生、可降解、储量丰富等优点,使其成为最具开发潜力的绿色替代能源。玉米秸秆产量大,纤维素含量高,有很大的开发利用价值。但由于玉米秸秆中纤维素的结晶结构和半纤维素、木质素与纤维素间的缠绕作用,使其难溶于一般溶剂。因此,寻找合适的玉米秸秆预处理方法和纤维素溶剂,使得秸秆中的纤维素与木质素得以有效分离,成为研究利用纤维素的重要课题。本文在乙醇-水预处理玉米秸秆的基础上,用合成的离子液体[AMIM]Cl进一步溶解玉米秸秆,并制备了玉米秸秆再生纤维素膜和再生纤维素复合膜,最后探索了离子液体AMIM]Cl的循环性,主要研究内容和成果如下:(1)通过单因素试验可知,在乙醇浓度为65%、液固比为8:1、保温温度为180℃、保温时间为2h的条件下,乙醇-水预处理玉米秸秆效果最好。SEM的分析结果表明玉米秸秆预处理并没有破坏纤维素束状结构;TGA图显示了玉米秸秆预处理后半纤维素和木质素含量降低;XRD衍射图表明预处理不会改变纤维素晶型;结合对黑液中的木质素结构进行FT-IR表征,进而阐述玉米秸秆乙醇-水预处理的机理。(2)在试验室条件下合成离子液体[AMIM]Cl并对其进行FR-IR表征,试验结果表明,在45℃下合成8h可使其产率达到94.8%;利用制备的离子液体溶解预处理后的玉米秸秆,在90℃下溶解乙醇-水处理后的玉米秸秆8h可使溶解率达到最大值10.1%。SEM的结果展现了溶解再生的玉米秸秆纤维素结构被破坏;TGA图表明了溶解再生的玉米秸秆纤维素热稳定性稍降低;XRD衍射图表明再生后纤维素晶型发生转变,由纤维素Ⅰ变为纤维素Ⅱ;FT-IR表明溶解木质素的结构保持良好。(3)利用离子液体AMIM]Cl溶解玉米秸秆制备再生纤维素膜,加入玉米淀粉制备再生纤维素复合膜。光学显微图像表明再生膜的表面平整;SEM图表明制得的玉米秸秆再生纤维素膜表层致密,内部为层状堆积结构;TGA图显示了玉米秸秆再生纤维素膜热稳定性良好。(4)最后,利用减压蒸馏装置回收离子液体[AMIM]Cl,重复溶解4次后回收率为97.1%。对每次回收的离子液体分别用于溶解预处理玉米秸秆和制备再生纤维素膜,结果表明回收的离子液体仍保持相同的使用性能。
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