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现代社会食品安全和环境污染问题越来越受到人们的关注,农药的大量使用所造成的农药残留是威胁食品安全和产生环境污染的主要因素之一,所以研究建立一种快速、准确的分析方法来监控和检测农药残留成为必然。在农药残留分析中影响结果准确性的主要原因有两个:一是样品中待分析农药的萃取效率;二是检测仪器的的准确性与灵敏性。本文中主要研究了一种快速、简便、萃取率高的样品前处理方法和对凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱仪器(GPC-GC/MS)的条件的优化,建立了针对食品中高色素,高酸性、高糖分物质和环境中降尘、土壤中农药残留的准确、高效的检测方法。主要的研究内容和结果如下:1、研究了结合固相萃取和基质分散萃取优点的一种新的样品前处理方法。针对食品中辣椒、橘子和蜂蜜的特点,分别选用乙腈萃取辣椒、乙酸乙酯萃取橘子与蜂蜜,萃取时间均为2 min,除蜂蜜需在40℃下水浴外,辣椒和橘子在室温下提取,p H值控制在6~7之间,净化剂选择为辣椒:PSA、GCB和C18各50 mg,橘子:GCB、PSA各50 mg,蜂蜜:100 mg PSA+50 mg GCB+100 mg C18;得到萃取检测后的三种样品中的农药残留回收率均在95.6%~118.9%之间。另外在考虑基质效应的影响时,三种样品中橘子的基质干扰效应非常严重,在萃取后回收率达180%以上,所以选用样品基质液配置标准溶液制作标准曲线,得到准确的检测结果。2、针对环境样品中的降尘和土壤,主要研究了单位时间内样品的高通量处理方法,采用乙腈作为萃取剂,降尘中加入50 mg GCB、土壤中加PSA和C18各100 mg,萃取时间2 min,两种样品均只采用一步离心进行分离,节约分析时间,得到降尘中18种有机氯回收率为78.6%~117.3%,土壤中16种有机磷回收率为78.9%~116.7%。3、本文中采用GPC-GC/MS仪器进行检测,其中GPC的主要作用是分离开杂质与目标农药,采用灭螨猛和氟氨氰菊酯进行定位分离,选择在氟氨氰菊酯出峰时间3.316 min后切换待测液进入GC/MS中进行检测,GPC条件为:流动相丙酮:环己烷(v/v,3:7),柱温40℃,进样量10μL。GC/MS条件选择时,采用全扫描的SCAN模式对标准农药进行扫描定性后建立SIM方法,然后对待分析样品进行检测定量。通过优化后的条件测得本文中研究的五类样品的检出限范围在1.6μg/Kg~14.6,定量限为5.3～48.7,相对标准偏差为1.3%～14.5％。