超声化学法制备纳米金属材料的研究

来源 :济南大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:eric_nj
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本文利用超声化学法,以可溶性银盐为银源,在一定浓度的还原剂和稳定剂存在下,在水介质中制备出了盘状和棒状纳米银;而使用相同的银源、还原剂和稳定剂,在水/乙醇介质(1:1)中,则得到银微纳米管。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察其形貌及生长过程,并通过选区电子衍射、X-射线衍射、红外光谱及能谱对纳米银进行了表征。利用超声化学法制备盘状和棒状纳米银尚属首次,大尺寸银微米管的制备国内外未见报道。银纳米棒:将含有硝酸银(0.01 mol/L)、还原剂六次甲基四胺(HMTA 0.80 g/L)和稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP 0.40 g/L)的水溶液,在恒温条件下进行超声辐照,制备得到形貌均一的银纳米棒,平均长度6μm,直径50 nm。并利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对其进行表征。同时讨论了反应时间、稳定剂及反应温度等对纳米银形貌的影响。结果表明,银纳米棒的长度随着时间的延长而增加,随稳定剂浓度的增大而变短。论文通过红外分析提出了反应机理。银纳米盘:在上述反应体系中,保持硝酸银为浓度0.01 mol/L,增加稳定剂浓度(PVP 0.60 g/L),同时降低还原剂的含量(HMTA 0.20 g/L),30℃条件下,超声反应30 min,制备出直径200- 280 nm盘状纳米银。这是由于在低浓度还原剂条件下,银晶核受高浓度的稳定剂的抑制,生长缓慢,最终生长为表面光滑的盘状纳米银。随着稳定剂PVP浓度的增加,纳米盘直径规律性地变小,这可以作为控制银纳米盘直径大小的重要条件。论文还考察了还原剂和介质酸度对银纳米盘形貌的影响,并研究了盘状纳米银粒子的抗菌性能,结果表明此种盘状纳米银粒子具有良好的抗菌效果,其最小抑菌浓度为8μg /mL。银微纳米管:以硝酸银为银源、HMTA为还原剂、PVP为稳定剂,在水/乙醇介质(1:1)中,恒温30℃超声反应30 min,然后在4℃下陈化6天,得到银微米管。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对其进行表征,考察了陈化时间、稳定剂种类、还原剂浓度、介质pH值以及超声处理等因素对银微米管形貌的影响。结果表明,通过自组装过程形成的银微纳米管,其长度和形貌受还原剂浓度、稳定剂种类、体系pH值和陈化时间的影响,当用电磁搅拌代替超声后,银管形貌不均一。
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