能源危机和环境污染是当今世界的突出热点问题，各国都在积极探索新型可再生清洁能源。其中，氢能以其清洁环保、高效等特点的被认为是最有发展潜力的新能源。利用可再生能源产生电能，并以此驱动电解水是产生氢能的最佳途径。目前，Pt和其他贵金属材料仍被认为是活性最高的氢气析出反应(HER)催化剂。但是贵金属资源稀缺、成本高，因此，研发高性能的、价格低廉的新型催化剂成为了水电解制氢技术的关键。镍及镍基合金活性相对较高且稳定性良好，是Pt基催化剂最理想的替代材料。提高镍基催化剂性能的方法主要有两种，一是制备纳米及纳米多孔结构的催化剂，二是为催化剂选择合适的载体。　　近年来，多级孔道结构纳米材料因同时具备不同孔径层次孔的优势在吸附、燃料电池、储能、催化等领域展现出广泛的应用价值。这种纳米材料有很高的比表面积，可以提供更多的催化活性位，其大孔结构可加强传质，有利于反应物和产物的及时扩散，因而成为优良的催化剂载体材料。因此，本文利用双模板技术合成形貌可控的三维有序大孔/介孔碳(OMMC)纳米材料，将其作为载体负载Ni2P纳米颗粒。主要工作如下:　　利用改进的Stober法制备单分散的二氧化硅微球，离心沉降使其组装成为三维有序的二氧化硅胶体晶体，将其作为硬模板，结合表面活性剂P123作为软模板，通过双模板法成功制备了OMMC。该材料具有三维有序、相互连通的大孔网络结构，且大孔骨架上密排着有序介孔，其比表面积为1129m2g-1，平均孔径为8.3nm。OMMC的独特结构结合了介孔比表面积大和大孔传质性能良好的优势，使其成为优良的催化剂支撑载体。　　将OMMC作为载体，以六水合氯化镍和次磷酸钠分别作为镍源和磷源，利用次磷酸盐前体热分解法成功制备了40wt％Ni2P/OMMC催化剂。通过改变镍源和磷源的量，成功制备了40wt％、20wt％、60wt％三个不同Ni2P负载量的Ni2P/OMMC催化剂，Ni2P颗粒均匀分散在碳网中。由扫描电镜和透射电镜的结果可见Ni2P颗粒的引入并没有破坏碳网的三维有序大孔/介孔结构。通过电催化实验研究发现，当Ni2P的负载量为40wt％时，其HER电催化活性最高，起始还原过电位为47mV，达到-10mAcm-2的电流密度所需过电位为143mV。　　同时，合成了Ni2P纳米颗粒(Ni2P NPs)和40wt％Ni2P/炭黑（Ni2P/XC-72R）作为对比催化剂。相比于Ni2P NPs和40wt％Ni2P/XC-72R，OMMC负载的Ni2P颗粒分散的更加均匀，且粒径更小，仅有4.5nm，这归因于OMMC载体独特的大孔/介孔结构对颗粒生长、聚集的有效限制。通过电催化实验研究发现，40wt％Ni2P/OMMC表现出更加优异的电催化析氢反应（HER）性能，展现了三维有序大孔/介孔碳材料作为催化剂载体的优越性。