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本文主要建立高效液相色谱-电喷雾质谱、紫外联用方法，测定穿心莲制剂中两种主要活性成分的含量和人体血浆中穿心莲内酯及其代谢产物的浓度，以及考察紫锥菊的提取物中最重要的咖啡酸衍生物菊苣酸的体外稳定性。为中药穿心莲制剂的质量控制提供参考标准，并为穿心莲内酯药代动力学研究提供参考数据，以及对药物的剂型设计、制剂的制备、生物利用度的提高和使用安全性也有重要的指导意义。本文主要做了以下工作：1．建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。该方法分析时间短，样品前处理简单、专属性好，对控制含穿心莲内酯成分的制剂，提高其质量标准提供了可靠的方法，并且为该制剂质量标准的进一步修订提供实验依据。2．建立了一个新的HPLC／ESI-MS方法来测定健康志愿者口服含穿心莲内酯50 mg的穿心莲胶囊后血浆中穿心莲内酯及其代谢产物。样品前处理采用液液萃取法，考察了不同萃取剂的萃取效果与最佳用量，优化血浆样品的前处理过程。对血浆样品进行微波酸水解，用梯度洗脱的方式检测穿心莲内酯的葡萄糖醛酸与硫酸酯缀合物。该方法的最低定量检测限为9.9 ng／mL，适合用于穿心莲内酯的药代动力学研究。3．建立了HPLC-UV方法测定人工胃液、人工肠液、体外血浆中的菊苣酸浓度，以考察菊苣酸的体外稳定性，研究影响其口服吸收的因素。在恒温加速试验中测定菊苣酸降解的平均速率常数，从而得出其稳定存在的pH值范围。本文还建立了HPLC-MS法考察菊苣酸在强酸、强碱条件下的降解机理。