废旧稀土荧光粉中强化浸出稀土的工艺研究

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稀土荧光粉因其具有很高的光效、较好的色纯度与光衰特性、合适的发射波长及无害性,故已在三基色节能灯、等离子体显示器、阴极射线管电视、液晶显示背光源等许多应用领域里发挥了重要作用。随着“国家半导体照明工程”的启动,我国灯用稀土荧光粉的产量和销量是逐年增加。预计到2015年灯用稀土荧光灯的需求可达60亿只,消耗稀土荧光粉将近1万吨,其中消耗稀土将近6000t(REO),在生产的过程中会产生大量的废料。为此,本文对从废旧稀土荧光粉中回收稀土的反应机理进行了探索和研究,主要工作和取得的成果如下:对废旧绿色稀土荧光粉采用Na2CO3焙烧的方法进行物相重构,再用酸溶解稀土,通过对浸出渣的XRD图及对焙烧产物的酸浸E-pH图表明,焙烧产物中CeO2是较难浸出的物质,所以添加H2O2做助溶剂。控制反应条件为:焙烧温度900℃、焙烧时间2h、碳酸钠添加量1.0、双氧水体积分数5%、浸出温度75℃、盐酸浓度2mol L-1、浸出时间1h、液固比(浸出液体积与废料的质量之比)14时,进行了稀土浸出反应。结果表明,稀土浸出率达到93.4%。对废旧蓝色稀土荧光粉采用Na2CO3焙烧的方法进行物相重构,再用酸溶解稀土。控制反应条件为:焙烧温度800℃、焙烧时间2h、碳酸钠添加量1.0、浸出温度85℃、盐酸浓度4mol L-1、液固比(浸出液体积与废料的质量之比)14时,进行了稀土浸出反应。结果表明,稀土浸出率达到98.56%。通过对焙烧后产物酸浸热力学计算表明,控制pH<3.79,稀土Eu就能以Eu3+稳定存在于水溶液中。对废旧红色稀土荧光粉采用直接酸浸的方法浸出稀土。控制反应条件为:浸出温度85℃、浸出时间1.5h、盐酸浓度2mol·L-1、液固比浸出液体积与废料的质量之比)13时,进行稀土浸出反应。结果表明,稀土浸出率为90.32%。对废旧混合稀土荧光粉通过直接焙烧浸出及分段浸出两种方法进行了对比,结果表明,直接焙烧再浸出的稀土浸出率能达到96.23%,而分段浸出的稀土总浸出率为92.17%。但直接焙烧酸浸得到的是稀土混合物,而分段浸出可把部分稀土分离。研究结果表明,该工艺能很好的将稀土从废旧稀土荧光粉中浸出,其反应机理能有很好的指示作用,为后续工序稀土分离打下坚实基础。
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