大块非晶合金是近十年来，才出现的一种新型的功能材料，它不仅表现出了广阔的工程应用前景，而且具有十分重要的基础研究价值。由于大块非晶合金具有很高的热稳定性，大的三维尺寸，使得过去在传统非晶合金中不能进行的试验现在可以开展了。本文主要采用内耗技术研究Zr₅₇Al₁₀Ni_12.4Cu_15.6Nb₅和Zr₆₅Al_7.5Ni₁₀Cu₁₇两种成分的大块非晶合金的结构变化规律。 Zr₅₇Al₁₀Ni_12.4Cu_15.6Nb₅大块非晶合金升温过程的内耗曲线上发现一个异常大的内耗峰，内耗峰的高度比普通非晶的高度大一个数量级，并且该内耗峰具有晶体材料中的一级相变峰的特点。与DSC试验结果进行对比发现，整个玻璃化转变区间都处在内耗峰的左侧，而且晶化开始以后，内耗还在继续增加，以至于内耗峰的峰位处在DSC曲线上的晶化开始温度和晶化放热峰温之间。Zr₅₇Al₁₀Ni_12.4Cu_15.6Nb₅大块非晶合金的独特的内耗行为揭示了，大块非晶合金具有宽的过冷区间的结构特点。结合大块非晶合金的结构特点，本文分析认为升温过程的内耗峰就是一种晶化峰，只不过，它的产生机理和DSC曲线上的晶化放热峰产生的机理不同习—导致二者的峰位并不对应。 另外，Zr₅₇Al₁₀Ni_12.4Cu_15.6Nb₅和Zr₆₅Al_7.5Ni₁₀Cu₁₇大块非晶合金玻璃化转变温度以下的低温部分的内耗随频率变化的规律与高温部分内耗峰范围的变化规律相反。低温范围内耗与频率之间的关系揭示出，大块非晶合金，在低温区会发生由滞弹性向粘弹性转变的结构弛豫。 本文还进行了多种扫描速度的DSC试验，结果发现，Zr₅₇Al₁₀Ni_12.4Cu_15.6Nb₅大块非晶合金的玻璃化转变温度，晶化开始温度，晶化放热峰温以及过冷区间的宽度都表现出明显的动力学效应。并且发现，不同的扫描速度范围，过冷区间的宽度随温度变化的快慢不同，过冷区间并不能随着扫描速度的增加而无限增加。另外，多个扫描速度所求出的DSC曲线上的晶化放热峰的表观激活能和内耗峰的表观激活能几乎完全一致。 本文第一次比较完整的测量了不同频率和升温速度的大块非晶合金的内耗曲线。结果发现，内耗技术是一种十分有效的研究大块非晶合金玻璃化转变，晶化转变以及结构弛豫的方法，大块非晶和内耗的结合无论对于大块非晶的研究还是内耗研究本身都具有重要意义。