利用植物油脂肪酸合成低聚甘油酯的研究

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聚甘油脂肪酸酯是很有发展前途的新型乳化剂和品质改良剂,具有品种多,适用范围广,乳化性能极其优异,安全无毒,方便等优点。制备高品质的聚甘油酯不仅能改善目前国内聚甘油酯产品由于分离技术不高、品种单一、品质差的现状,而且具有很高的社会效益和经济效益。以甘油为原料,碱作为催化剂,在高温和充氮气保护的条件下,采用聚合反应制备低聚甘油。研究了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂使用量对低聚甘油生成比率的影响。得到较优的聚合条件为:260℃条件下加3mol%(占甘油摩尔数)氢氧化钠催化反应4h,得到产物中低聚甘油的含量为39.8%。根据甘油自身聚合反应最优条件制备得到的粗低聚甘油分别通过120℃和210℃下二级分子蒸馏分离纯化可得到最终含量为94.1%的低聚甘油产品,其中一级蒸馏中甘油去除率达到96.4%,二级蒸馏得率达到97.5%。以工业油酸和低聚甘油为原料,经磷脂酶A1(Lecitase Ultra)催化酯化制备低聚脂肪酸甘油酯。利用响应面法优化试验条件,研究反应时间、反应温度、加酶量、加水量以及底物摩尔比值(工业油酸和低聚甘油摩尔比值)对酯化率的影响。得出最佳反应条件为:反应温度45℃,加酶量1.6wt%(占底物总质量),加水量4wt%(占底物总质量),反应时间12h,底物摩尔比值为1:1。最佳条件下产物油相的酸值为91.85mgKOH/g,即反应酯化率为58.25%。采用HPLC-ESI质谱验证了部分低聚甘油酯产物的分子。以固体超强酸SO42-/ZrO2-SiO2催化酯化低聚甘油和油酸制备低聚甘油酯。利用响应面法优化试验条件,研究了反应时间、反应温度、催化剂加入量和底物摩尔比(低聚甘油和油酸的摩尔比值)对酯化率的影响。得出最佳反应条件为:反应温度210℃,催化剂的量0.35%(占底物总质量),反应时间为2.5h,底物摩尔比值为1.5:1(低聚甘油和油酸的摩尔比值)。最佳条件下反应的酯化率为达99.0%。
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