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目的汞是环境中对人体毒性最强的重金属之一,其毒性分级为剧毒物质。我国是世界上最大的汞排放国家,排放到环境中的汞进入到生态环境中循环迁移,与人类生活息息相关的地表水不可避免的受到污染。然而汞的毒性与其形态密切相关,有机形态的汞毒性往往高于无机形态汞。生活饮用水质中主要存在3种形态汞:二价汞(Hg(Ⅱ))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg),其中甲基汞的毒性最大。汞因其形态不同毒性不同,因此汞的形态分析成为当前的一个重要研究方向。目前我国生活饮用水和地表水的限值都是以总汞计,总汞的测定不能科学准确揭露汞污染的实际危害,在这样的研究背景下,本课题旨在建立一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术,测定生活饮用水中的形态汞,为生活饮用水中形态汞的日常监测提供标准方法,同时可以为我国今后制订各自形态汞国家标准检测方法及卫生标准提供技术依据。方法使用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术,3种形态的汞在高效液相色谱中经过反相C18色谱柱分离,依次分离出二价汞(Hg(Ⅱ))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg),经紫外在线消解氧化后,由氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测分析,以保留时间定性,以不同价态汞浓度对荧光值强度绘制标准曲线进行外标法定量。通过单因素轮换法和正交设计法,试验选择能满足各价态汞分析的高效液相色谱、氢化物发生-原子荧光光谱测定的最佳测定条件。同时对方法的方法学指标如检出限、线性范围、精密度、准确度、样品稳定性等进行实验研究与探讨。选取来自10个不同地区的河水、湖水和井水,由志愿者按统一规定的采样方法采集有代表性的40份水样,在最佳试验条件下,用本研究研制的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术进行检测分析,并对实际水样的检测结果进行不确定度评估,保证样品检测的可靠性与准确性,通过将建立的方法运用到检测实际环境水样,来检验该方法的准确性和实用性。结果色谱分离条件流动相:3%甲醇、70mmol/L乙酸铵和1.0g/L L-半胱氨酸;氧化剂:10g/L过硫酸钾和5g/L氢氧化钾;还原剂:5g/L硼氢化钾和5g/L氢氧化钾;载流为10%硝酸。使用紫外在线消解装置,负高压330V,汞灯电流50mA,载气流量700ml/min,屏蔽气流量300ml/min。在上述条件下,3种形态汞标准曲线的相关系数均大于0.999;3种形态汞分离完全,无干扰峰,出峰时间快,响应值最大;该方法线性良好:二价汞y=197.32x+68.345、甲基汞y=254.52x-53.162和乙基汞y=270.79x-84.555;检出限分别为0.21μg/L、0.64μg/L、0.72μg/L;线性范围分别为0.21μg/L~10.00μg/L、0.64μg/L~11.00μg/L、0.72μg/L~11.22μg/L;平均加标回收率达到91.21%~109.33%,精密度为2.52%~6.76%。本研究对40份有代表性的水样进行检测,结果有1份水样检出二价汞,浓度为2.41μg/L,其他39份水样中形态汞的含量小于检出限。结论本研究采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术测定水质中的形态汞,通过单因素轮换法和正交设计法对流动相、载流溶液浓度、氧化剂浓度、还原剂浓度、紫外在线消解装置的使用、负高压、灯电流和载气流量等试验条件进行优化选择,建立了简单、高效、准确可靠的水中形态汞HPLC-HG-AFS检测方法。该方法前处理步骤简单,无需消化,直接离心过滤即可测定,方法准确,精密度可靠,使3种形态汞在本研究中均得到了较好的分离和较高的荧光响应值,适用于生活饮用水中汞的形态分析,为有效进行生活饮用水汞暴露的风险评估提供技术支撑,该方法可用于生活饮用水中汞形态污染的监测分析,具有实用价值。