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本文以磺化苯膦酸、三氯化铁和磷钨酸（PWA）为原料，采用“原位合成”的方法制备了一种新型的高温质子导体即PWA插层的磺化苯膦酸铁（FeSPP-PWA）。SEM、TEM、EDX、XRD、TG-DTA等测试方法对其微观形貌、元素组成、晶型结构、热稳定性能进行研究。结果表明：FeSPP-PWA为层状结构，具有很好的热稳定性能。高相对湿度下（RH），质子传导以Vehicle机理为主；低RH下，质子传导以Grotthuss机理为主。100%RH，180℃下，FeSPP-PWA的电导率为0.13S/cm；50%RH，180℃下，FeSPP-PWA的电导率为6.1×10-2S/cm；干燥条件，180℃下，FeSPP-PWA的电导率为4.22×10-3S/cm。以3,3′-二氨基联苯胺（DABz）和间苯二甲酸（IPA）为原料，采用“熔融聚合法”制备了低聚合度的聚[2,2’-(间苯基)-5,5’-联苯并咪唑]（mPBI）；以聚醚醚酮（PEEK）为原料，浓硫酸为磺化试剂，制备了磺化聚醚醚酮（SPEEK）。采用溶液共混法制备了SPEEK/PBI酸碱复合膜。SEM表明，复合膜表面平整、光滑，截面致密、无通孔。FT-IR表明，SPEEK与PBI之间形成了强烈的氢键作用。TG-DTA表明，复合膜具有很好的热稳定性。对复合膜的机械性能、溶胀度、甲醇渗透率、抗氧化稳定性能以及电导率进行了研究。结果表明，复合膜具有很好的机械性能、抗氧化稳定性能以及很好的阻醇性能。100%RH，170℃下，SPEEK/PBI（20wt%）的质子导电率达到0.1985S/cm。以环氧氯丙烷、双酚A以及氢氧化钠为原料制备了双酚A型环氧树脂（DGEBA）。FT-IR证明DGEBA为所需目标产物，测得其环氧值为0.54。低聚合度的PBI与DGEBA制备了交联型的PBI膜。SEM表明，膜平整、致密。TG-DTA表明交联膜有很好的热稳定性，200℃不分解。交联膜具有很好的抗氧化稳定性能、机械性能。为提高交联膜的电导率，制备了磷酸和磺化苯膦酸铁（FeSPP）掺杂的交联膜。电导率测试表明，磷酸浸泡和掺杂质子导体的交联膜具有很好的耐温性能和电导率。100%RH，170℃下，PBI/DGEBA/PA(10wt%)的质子导电率为0.1052S/cm；100%RH，180℃下，PBI/DGEBA/FeSPP(20wt%)交联膜的质子导电率为0.0952S/cm。