【摘 要】
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本文采用溶胶-凝胶涂层技术,以无机物SnCl2·2H2O,SbCl3为前驱物制备了氧化物涂层纳米级的Ti/SnO2-Sb2O4电极。通过XRD、TEM对氧化物涂层的晶体结构进行了表征。由样品的XRD谱图可得知,钛基表面的二氧化锡氧化物是四方相的金红石结构。运用scherrer公式由二氧化锡最强衍射峰[110]的数值可计算出涂层中二氧化锡的平均粒度(D)。随着烧结温度的增加,平均粒度(D)逐渐增大,
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本文采用溶胶-凝胶涂层技术,以无机物SnCl2·2H2O,SbCl3为前驱物制备了氧化物涂层纳米级的Ti/SnO2-Sb2O4电极。通过XRD、TEM对氧化物涂层的晶体结构进行了表征。由样品的XRD谱图可得知,钛基表面的二氧化锡氧化物是四方相的金红石结构。运用scherrer公式由二氧化锡最强衍射峰[110]的数值可计算出涂层中二氧化锡的平均粒度(D)。随着烧结温度的增加,平均粒度(D)逐渐增大,衍射峰的峰宽逐渐减小,SnO2的晶体结构愈趋完整,600℃时,二氧化锡的平均粒度(D)为6.5nm;而随着锑掺入量的增加,平均粒度D变化不大。通过氧化物微粒TEM图片的比较,可看到随着烧结温度的增加,SnO2颗粒的粒径逐渐增大,与XRD的计算结果一致,且团聚现象逐渐减弱。与纯的SnO2比较,掺杂Sb的SnO2颗粒分布均匀,较少有团聚现象,且掺杂抑制了SnO2粒径的生长,比未经掺杂的SnO2的粒径明显减小,大约为6nm-7nm。
钛基锡锑氧化物涂层电极具有高的析氧电位,良好的催化性能和导电性,广泛地应用于水处理、有机电合成、氯碱工业等领域,尤其是处理工业废水。为了研究锑的掺入量和烧结温度对电极性能的影响。本论文将所制备的Ti/SnO2-Sb2O4电极分别用于不同的体系(硫酸体系、[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-体系、苯酚废水体系),通过循环伏安法进行了测试研究,结果表明:锑含量4%、烧结温度600℃为最佳的工艺条件。此条件下制得的电极在lmol·L-1的H2SO4中进行析氧反应时,交换电流密度i。值为2.42×10-3A·cm-2,强电流密度下的加速电极寿命高达25h,电流密度10mA·cm-2时析氧电位高达2.1182V(vs.NHE),分形维数df=1.8514;所制得的电极用于处理含酚废水时,电流效率为73.5%,苯酚的转化率高达96.5%,;同Ti/SnO2、Ti/PbO2电极进行比较,得出:相对于Ti/SnO2电极节电32.7%,相对于Ti/PbO2电极节电62.7%,是一种优良的阳极电催化剂。
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