本论文以乙酰丙酮氧钼为钼源,通过溶剂热反应成功制备了两种由纳米粒子构筑的球形MoO₂多级结构材料（分别为多孔球和中空球）和一种由初级纳米基元构筑的新颖的珊瑚状MoO₂材料。采用高导电碳材料和具有类石墨烯结构的MoS₂材料对中空球形MoO₂多级结构进行了表面包覆改性;并对以上多级结构材料的微观形貌、精细结构、结构稳定性以及作为负极材料时的储锂性能进行了研究,所得结果如下:1)以乙酰丙酮氧钼为钼源,以甲醇为溶剂,通过无模板的溶剂热法结合惰性气体保护下的低温热处理,制备出了MoO₂实心微球和由平均直径为30-40 nm的一次粒子构筑的直径在300-500 nm范围的多孔球形MoO₂;以正丁醇为溶剂,通过溶剂热反应一步制备了由平均直径为20-40 nm的纳米粒子构筑的中空球形MoO₂,中空球直径约为400-600 nm,表面粗糙,壳厚约50-80 nm。对三种微球进行储锂性能测试,在100 mA g^-1的电流密度下,多孔球形MoO₂表现出了最优异的储锂性能,初始放电比容量为1134 mA h g^-1,60次循环后可逆比容量保持在709 mA h g^-1。MoO₂实心微球循环性能最差,电流密度为100 mA g^-1时,首次放电比容量为798 mA h g^-1,30次循环后,容量衰减到390 mA h g^-1。虽然中空球形MoO₂材料的合成方法简单,不需要热处理直接一步就可以生成结晶性能较好,且形貌均一的纯相MoO₂材料,但是其循环性能并不理想,在100 mA g^-1的电流密度下,首次放电比容量为672 mA h g^-1,经过60次循环后其比容量衰减为260 mA h g^-1。2)为了提高中空球形MoO₂材料的储锂性能,我们尝试对其进行了表面修饰改性。一种以MoO₂中空球为基质,与一定量葡萄糖在甲醇溶剂中进行溶剂热反应,产物在惰性气体保护下600℃烧结,制备出含碳量为6 wt%的中空球形MoO₂/C复合材料。与纯相MoO₂中空球相比,MoO₂/C复合材料的循环性能有了很大提升,在100 mA g^-1的电流密度下充放电循环60次后,MoO₂/C复合材料放电比容量仍可达685 mA h g^-1。另一种以中空球形MoO₂为基质,与一定量的硫代乙酰胺和钼酸钠水热反应,在惰性气体保护下低温烧结,制备了由极薄的MoS₂包覆层均匀包裹的MoO₂/MoS₂复合材料,它不仅改善了材料的循环性能,还大大提高了材料的倍率性能。MoO₂/MoS₂材料在1000 mA g^-1的大电流密度下经过50次循环,可逆比容量为424 mA h g^-1。3)以乙酰丙酮氧钼为钼源,以正丙醇为溶剂,通过溶剂热法反应结合低温热处理,制备了由直径约为20-30 nm的纳米粒子基元构筑的新颖的珊瑚状多级结构MoO₂材料。该材料表现出了优异的储锂性能,在100 mA h g^-1的电流密度下充放电循环,比容量最高达827 mAh g^-1,60次循环过后可逆比容量仍高于740 mA h g^-1。500和1000 mA g^-1的电流密度下可逆比容量分别在540和450 mA h g^-1,且有很好的倍率性能。