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摘要：硫代锑酸锑是一种性能优异的极压抗磨润滑油脂添加剂,能显著提高润滑油脂的烧结负荷和负载能力、降低摩擦系数,在矿山机械、船舶和军事装备领域应用广泛。本文以Sb2O3、S、Na2S·9H2O和酒石酸(C4H6O6)为原料,分别合成硫代锑酸钠(Na3SbS4)和酒石酸锑配合物溶液,然后将溶液混合沉淀制备SbSbS4。单质硫溶于硫化钠形成红色的多硫化合物溶液,然后与Sb2O3反应得到硫代锑酸钠溶液。研究了温度、液固比、硫化钠及单质硫过量系数、反应时间和NaOH浓度、结晶温度分别对硫代锑酸钠产率和溶解量的影响。结果表明：Na3SbS4产率随液固比减小而增加,随Na2S用量增加先上升然后趋于稳定；控制液固比为6mL/g Sb2O3,硫化钠和硫单质分别过量20%和5～10%,80℃下反应30min,硫代锑酸钠产率达到96%以上。将硫代锑酸钠溶液在低温下结晶得到硫代锑酸钠晶体,发现硫代锑酸钠的结晶率随溶液中NaOH浓度增加而增大,随温度升高而减小,在5℃结晶得到的硫代锑酸钠晶体为立方晶型,化学式为Na3SbS4·9H20。用热力学数据分析了氯化锑溶液在中性条件下的水解产物,结果表明,氯化锑溶液在pH值1.5～2.5范围内完全水解为Sb4O5Cl2和SbOCl。向氯化锑溶液中加入酒石酸钾钠,控制酒石酸根离子与Sb3+摩尔比为1.7～2.1,Sb3+浓度小于80g/L,得到的配合物溶液在pH值6.5～11.85下稳定,不水解,将此配合物溶液结晶得到配合物晶体。采用红外、热重分析和酸碱滴定等手段表征了此配合物晶体及其溶于水后的结构与组成。结果表明,配合物晶体为双核四配位结构,化学式为Na2Sb2(C4H2O6)2·H2O,晶体中Sb3+与酒石酸分子中的羧基和羟基上的氧原子发生配合作用；酒石酸根与Sb3+在溶液形成[C4H2O6-Sb-OH]2型配合物离子。在此基础上用C4H6O6和NaCl溶液浸出Sb2O3,研究了酒石酸用量、氯离子浓度、反应温度、时间和液固比对Sb2O3,浸出率的影响。结果表明,单一的酒石酸对Sb2O3,的浸出能力较弱,加入氯化钠能显著提高Sb2O3,浸出率；当C4H6O6与Sb2O3,摩尔比为4,Sb2O3,浸出率随温度和氯离子浓度的增加而增大,氯离子浓度低于2mol/L,温度超过70℃,溶液发生部分水解生成Sb4O5Cl2,最合适的浸出条件为氯化钠3mol/L,反应温度为40℃,液固比为8mL/g,反应30min,在此条件下Sb203能完全浸出,且稳定不水解。将硫代锑酸钠重结晶,然后配制成一定锑浓度的溶液,加入到中性的酒石酸锑配合物溶液中合成硫代锑酸锑。研究了pH值、温度、锑浓度、洗涤方式对硫代锑酸锑产率和锑含量的影响,结果表明：硫代锑酸锑产率随pH值增大而降低,产品中锑含量随温度升高和浓度降低而增加；控制Sb3+/[SbS4]3为1：1锑配合物中锑浓度为65g/L,pH值6.5-8.0,25℃下合成硫代锑酸锑,洗涤能得到锑和硫分别为65.38wt%、34.26wt%的硫代锑酸锑。在合成过程中加入PVP能使SbSbS4粒度均匀,加入CTAB能得到疏水性硫代锑酸锑。疏水性的SbSbS4添加到锂基脂混匀并测试其摩擦系数和油膜强度。结果表明,0#锂基脂中添加质量分数为2.0%的SbSbS4时,润滑脂油膜强度从598N增加到1048N,摩擦系数从0.0823降低至0.0694；SbSbS4与WS2混合添加到2#锂基脂中,WS2与SbSbS4添加量分别为1wt%和2wt%,油膜强度和摩擦系数分别为1048N和0.0703,表明SbSbS4具有优异的极压抗磨性能,与WS2具有良好的协同润滑作用。公式105条,图45幅,表22个,参考文献90篇