酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证与方法研究

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为了解国内实验室在3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)检测领域的能力,掌握实验室间差异,加强我国重点领域的实验室能力建设,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证活动。通过对能力验证的结果进行统计分析和技术分析,针对所反映出的现有3-MCPD检测方法存在的问题,进行深入地研究探讨,并对其中影响试验准确度的试验条件进行优化,最终确定最佳的检测方法。能力验证的样品均采用“分割水平”样品设计和标准物质制备的方法配制。对本次能力验证的试验结果采用四分位距和中位值稳健统计方法进行评价;采用单因子方差分析法进行均匀性检验,采用t检验法评定样品的稳定性。并对样品的柱层析方法、衍生化方法及气质联用的分离分析方法等,进行了优化,并通过对本次能力验证活动收到的大量数据信息的分析评价来加以验证和完善。用于能力验证的样品具有足够的均匀性和稳定性;统计结果显示,参加此次能力验证的实验室,测试结果满意率不足70%。出现可疑结果和不满意结果的实验室也对评价结果表示认可。最佳检测条件是:以硅藻土(Extrelut?NT)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷/乙醚(90+10)混合液洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚/正己烷(95+5)洗脱样品中的3-MCPD,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)为衍生化试剂,选用HP-SMS毛细管柱(30mx0.25mmx0.25μm;),气相色谱/质谱(EI源)联用分析,采用选择离子监测扫描模式,同位素内标法分析定量。参加此次能力验证的大多数实验室基本具备检测3-氯-1,2-丙二醇的能力,但出现可疑或不满意结果的实验室仍占相当比例,现有检测方法存在不足是造成该结果的主要原因;结果表明能力验证所采用的样品制备方法、验证结果的统计评价方法均适宜;实际样品测试结果表明,采用论文中确定的检测方法可获得满意结果。
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