手性是自然界的一种普遍现象，手性化合物与人类的健康有着直接的关系。以手性固定相为基质的高效液相色谱法是近几十年来迅速发展起来的分离方法，是获得光学纯物质和手性化合物批量分离的有效手段，因而对手性固定相的研究颇为重要。本文以具有光学活性的纤维素为手性材料制备了一系列包含无机成份的纤维素颗粒型手性固定相，并评价其手性识别能力及其稳定性。此外，还制备了一个纤维素涂敷型复合固定相，意在研究复合固定相中两个手性选择体在进行手性识别时相互之间的协同或者反协同作用。本文工作可概括为：1.用乳化-固化法制备纤维素-SiO₂杂化颗粒，优化其制备条件，使所制备的杂化材料适合用作常规色谱填料，确定了杂化颗粒中SiO₂的含量。然后用苯基异氰酸酯对纤维素-SiO₂杂化颗粒进行修饰，并用三甲氧基甲基硅烷对硅羟基进行封端，制成杂化颗粒中硅胶含量不同的两种杂化颗粒手性固定相。用红外光谱、元素分析和扫描电镜对杂化颗粒及固定相进行了表征，并检测了杂化颗粒的粒径及比表面积。研究结果表明此类手性固定相的稳定性较差。2.通过乳化-固化法探索了制备纤维素-BaSO₄复合微球的最佳条件，然后分别用苯甲酰氯和对甲基苯基异氰酸酯对纤维素-BaSO₄复合微球表面纤维素的部分羟基进行修饰，得到一系列纤维素-BaSO₄复合微球手性固定相。修饰过程中，通过调整溶剂的比例、反应温度以及反应时间以获得合适的羟基取代度。用红外光谱、元素分析和扫描电镜对复合微球及固定相进行了表征，并检测了复合微球的粒径及比表面积。对这些固定相的稳定性及分离能力进行了测试，发现纤维素-BaSO₄复合微球手性固定相有较好的稳定性。3.以纤维素-三（4-甲基苯基氨基甲酸酯）和纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性选择体，将其等摩尔量混合涂敷在氨丙基硅胶上，制得涂敷型复合固定相。为比较手性分离特性，还制备了两种单一衍生物的手性固定相。对映体分离结果显示复合型固定相上的两个选择体对一些手性样品的分离表现出协同作用，而对另一些手性样品表现出反协同作用，复合型固定相对大多数手性化合物的分离能力介于两种单一选择体固定相之间。是否出现协同或反协同作用主要与手性化合物的结构有关。