SiO<,2>-Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>系新微晶陶瓷研究

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采用非晶晶化法可以制备出分布均匀且致密的SiO,,2>一A1<,2>O<,3>一ZrO<,2>(SAZ)系新微晶陶瓷。本文通过X射线物相分析(X—rad),差示扫描量热分析(DSC),红外光谱分析(IR),对SAz系非晶的晶化行为及析晶动力学进行系统研究。采用扫描电子显微分析(SEM),显微硬度测试和断裂韧性测试等检测手段,对新微晶陶瓷性能进行了研究;论文还对在晶核剂含量和热处理工艺不同时,材料性能的变化规律进行研究,获得以下主要结论: 1.经过合理的配方设计,采用高温熔胶一凝胶法可以在富硅区域得 到完整的SAZ系大块透明非晶。SAZ系非晶在950~1050℃温度区间内主要的析晶反应是析出四方氧化锆(t—ZrO<,2>)晶相;在1100~1200℃温度区间内主要的析晶反应是析出莫来石和方石英 2.复合晶核剂(TiO<,2>和ZrO<,2>)能有效改善SAZ系非晶的晶化行为。晶核剂TiO<,2>的加入主要是有利于t-ZrO<,2>晶相的析出,对莫来石析出影响不大;晶核剂ZrO<,2>的加入有利于t—ZrO<,2>和莫来石晶相的析出。根据Kissinger方法和Ozawa计算方法,可知典型配方Z2非晶的t—ZrO<,2>析晶活化能在518~538 kJ·mol<-1>之间,莫来石的析晶活化能在522~545 kJ·mol<-1>之间;典型配方M1非晶的t一ZrO<,2>析晶活化能在556~578 kJ mol<-1>之间,莫来石析出活化能在497~522 kJ·mol<-1>之间。比较分析,ZrO<,2>更能有效降低莫来石的析晶 活化能。 3.新微晶陶瓷采用复合晶核剂综合力学性能更优异,其中TiO<,2>晶核剂最佳含量为5%。当晶核剂含量TiO<,2>/ZrO<,2>≥1/2时,随着TiO<,2>的增加,在相同的热处理工艺条件下,容易导致堇青石、钛酸锆等不利杂相的出现;当晶核剂含量TiO<,2>/ZrO<,2>≤1/2时,随着ZrO<,2>的增加,在相同的热处理条件下,不容易产生堇青石、钛酸锆等不利杂相;当只有单一晶核剂ZrO<,2>存在时,随着ZrO<,2>含量的增加,在相同的热处理条件下,容易导致堇青石不利杂相的出现,t—ZrO<,2>,晶相过早的转变向m—ZrO<,2>转变。 4.热处理工艺对新型微晶陶瓷性能影响较大,其中核化工艺和晶化时间影响较为显著,Z2配方在920℃核化2h,然后在1150℃晶化2h后,断裂韧性为6.29 MPam<1/2>,较未经优化时性能提高45%。
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