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常规Teflon对瓶亚沸蒸馏HF时,Ta、Nb等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Ta、Nb在HF蒸馏过程中存在“挥发”。然而高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Ta、Nb等并没有表现出类似的“挥发”作用。本文对Ta、Nb等在高温、高压酸溶法溶样过程不同实验阶段的行为进行了详细研究。本文研究结果表明岩石样品中的Al、Fe、Mg、Ca等主量元素基体会影响Ta、Nb等元素在溶液中的存在形式和稳定性。当基体元素与Ta含量比值达到1×104以上时,Ta、Nb在稀硝酸介质中可以稳定存在,Ta回收率达到100%。进一步的研究结果表明,在HF中加入Al、Fe等基体,可以明显降低HF蒸出液中Ta浓度,增强HF中Ta等元素的提纯效果。在用于ICP-MS分析的样品化学制备过程中Nb、Ta表现出了不同的化学行为,在以稀硝酸为介质的Nb、Ta溶液中Ta的水解聚合程度和可能性远远大于Nb。因此,除了在样品提取前使样品溶液中保留足够的HF介质外,要获得准确的Nb/Ta比值应充分延长Ta的积分时间或者采用时间分辨分析信号平均值。
LA-ICP-MS在地球科学领域研究中的成熟应用,提供了对大气颗粒物进行原位、准确、快速的多元素分析的技术保障。大气颗粒物,特别是可吸入颗粒物(PM10)中含有的重金属通过呼吸进入人体后,会造成各种人体机能障碍,影响身体健康。利用大气颗粒物组成可以示踪环境污染源,揭示现代大气环境演化趋势。本文探索了利用LA-ICP-MS这种现代微区原位快速分析技术,直接测定大气颗粒物中元素含量的方法,并用于对武汉市大气颗粒物中微量元素含量的直接测定。元素分析的校正曲线是通过分析一系列国际标准物质得到的。在53个被测试的元素中,有24个元素的校正曲线的相关系数在0.9以上,尤其是对于稀土元素。