本论文采用常规合成方法，结合分子设计原理，以DMF、NMP、DMSO和多酸阴离子为基本的建筑单元，合成了五种多酸基稀土-有机配合物。通过X-射线单晶衍射技术研究了它们的晶体结构，并利用红外光谱（FI-IR）、热重-差热（TG-DTA）等分析手段对化合物进行了表征和热稳定性研究。合成了化合物{Ce（DMSO）₈)PW₁₂O₄₀（1）的单晶。结构分析结果表明，化合物中Ce³⁺离子为八配位，配位氧原子分别来自8个DMSO分子，金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过静电相互作用。合成了化合物{Pr（DMSO）₈)PMo₁₂O₄₀（2）的单晶。结构分析结果表明，化合物中Pr³⁺离子为八配位，配位氧原子分别来自8个DMSO分子，金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过静电相互作用。合成了化合物{Pr（NMP）₆)PW₁₂O₄₀（3）的单晶。结构分析结果表明，化合物中Pr³⁺离子为八配位，配位氧原子分别来自6个NMP分子和二个杂多阴离子的端氧原子，金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过W-O_d-Pr-O_d-W相连。合成了化合物{[PW₁₂O₄₀][Y（DMF）₇]}PW₁₂O₄₀（4）的单晶。结构分析结果表明，化合物中Y³⁺离子为八配位，配位氧原子分别来自7个DMF分子和一个杂多阴离子的端氧原子，金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过Y-O-W相连。合成了化合物{[PW₁₂O₄₀][Sm（DMF）₇]}PW₁₂O₄₀（5）的单晶。结构分析结果表明，化合物中Sm³⁺离子为八配位，配位氧原子分别来自7个DMF分子和一个杂多阴离子的端氧原子，金属配阳离子与杂多阴离子骨架通过Sm-O-Mo相连。