凝固速度对工业硅中典型金属杂质晶界析出及去除的影响研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:surezheng12345678
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工业硅是太阳能电池的基础材料,其提纯主要是通过物理冶金法,其中的酸洗提纯和合金重熔法能够达到很好的效果,但还有进一步提升的空间。大多数研究者关注更多的是实验参数,对杂质在工业硅中的分布规律和赋存状态缺少系统的研究。本文以凝固理论和工业硅的炉外精炼技术为基础,综合偏析除杂的理论知识,研究了在不同的凝固条件下,杂质在晶界偏析富集的情况以及微观结构的改变。在凝固过程中,凝固速度对材料的扩散、偏析具有重要的影响,所以本研究主要改变的实验参数为凝固速度。(1)实验设备采用可以通氩气的电阻炉,设定的凝固速度有以下几种:0.5℃/min,1.25℃/min,2℃/min,2.5℃/min,4℃/min和10℃/min。在每组实验中,得到样品之后,在扫描电镜下观察了杂质在晶界处的含量以及分布特征,根据原子百分比推测形成的主要物相,分析对象为金属杂质。(2)分析结果表明,从宏观上来看,凝固速度从0.5℃/min逐渐增加到4℃/min时,杂质在晶界处的偏析比例和分布规律不同。Fe、Al主要以Fe-Al-Si相的形式存在,Ti、V主要存在于Si-Ti-V相。当进一步增加到10℃/min,进而形成的物相也出现差别,冷却速度的分界线存在于2℃/min和4℃/min之间。(3)元素的偏析扩散不仅受凝固条件和自身因素的影响,其他元素的影响也至关重要。Fe、Al、Ti、V、Mn几种元素两两之间的相互影响以及Fe:Al:Si和Ti:V偏析量的比例之间做了较为详细的分析。(4)为了保证实验数据的可靠性,除了理论分析,本文还对实验样品进行酸洗来证明理论分析。采用了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对杂质的含量进行测量。结果表明,当凝固速度为2℃/min时,杂质的去除率最高。通过理论分析,结合实验数据,得出了工业硅中杂质的偏析规律。元素含量的比例不同时,晶界处的物相种类以及各种物相的相对多少存在较大差异。
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