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负载型金属催化剂被广泛应用于加氢、脱氢及重整等催化反应中,是石油炼制及石油化工过程中最重要的一类催化剂。常见的负载型金属催化剂载体主要包括金属氧化物,分子筛及碳材料(碳纳米管、石墨烯等)。其中,碳材料凭借其优异的比表面积、良好的导电性和稳定性而成为负载型金属催化剂研究的热点。目前制备金属/碳纳米复合催化剂的方法多基于碳和金属的混合物前驱体,存在着制备工艺复杂、成本较高、均匀性差、纯度低等问题。本论文以一种简单、经济、可规模放大的有机小分子插层层状氢氧化物的单一前驱体的方法,可控合成了均匀纯净、分散性好、活性和稳定性高的三维镍碳复合催化剂3D Ni@C和二氧化钛-镍-碳三元复合催化剂3DTiO2-Ni@C,并对它们的组成、结构和性能进行了研究。具体内容如下：1.利用有机小分子水杨酸根插层层状氢氧化镍的方法制备了单一前驱体,通过调变水杨酸和尿素的比例实现了对三维花球状前驱体的可控合成；再将前驱体置于惰性气氛中,利用一步原位固态热解的方法,于不同焙烧温度和晶化时间下可控制备了高金属负载量、高分散性、高活性和稳定性的三维镍碳复合催化剂3D Ni@C。通过HRTEM测试表明：石墨化碳层包覆的金属镍颗粒的尺寸仅为6nm,且能够保持极高的结晶度和分散性。XPS等测试手段证明：在三维镍碳复合催化剂中,金属Ni的负载量可达到50%以上,且在碳包覆的金属镍纳米粒子中,金属Ni是以“Ni-O-C”的价键形式进行相互作用的。在对硝基苯酚的液相加氢测试中,该催化剂的催化加氢效率较贵金属催化剂Pt@C高出7倍,且可进行磁性回收利用。因此,通过该方法制得的三维镍碳复合催化剂3D Ni@C凭借其简单的制备工艺、良好的分散性和可控性以及极高的催化活性而具有广泛的工业应用前景。2.利用共沉淀法制备了有机小分子水杨酸根插层层状双金属镍钛氢氧化物前驱体,通过调变三维前驱体层板中Ni2+和Ti4+的金属比例来实现对前驱体的可控合成；再利用原位固态热解的方法,制备了粒子尺寸可控、高分散性且可磁性回收利用的二氧化钛-镍-碳三元纳米复合催化剂3DTiO2-Ni@C。该方法成功的利用层板金属离子Ni2+和Ti4+在原子水平上的分散性,使得原位固态热解后的金属镍颗粒和二氧化钛颗粒依然能够保持良好的分散性和均匀性。HRTEM证明：经过500℃惰性气氛下焙烧后的碳包覆金属镍粒子能够均匀的分散在粒子尺寸仅为8nm的TiO2周围,通过改变焙烧温度和晶化时间,可以实现对金属Ni粒子和TiO2粒子尺寸的控制。该三元复合催化剂3D TiO2-Ni@C既可以通过石墨化碳和小尺寸TiO2载体的引入来提高金属Ni的催化加氢活性;又可以通过高结晶度的金属Ni和石墨化碳的引入来实现半导体光催化剂TiO2的磁性回收功能。是一种功能全面的新型纳米复合催化剂。以上催化剂的制备方法工艺简单、绿色,无需昂贵的原料和设备。制得的催化剂催化活性高、分散好、稳定性强,并且可以进行磁性回收和重复利用,都具有广阔的工业应用前景。