1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成工艺研究

被引量 : 0次 | 上传用户:zhiping1209
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文对第三代新喹诺酮类药物加替沙星的中间体1-环丙基-6,7-二氟8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的合成路线和工艺条件进行了系统研究,取得了如下结果: 1、设计了一条以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经四步反应合成重要的中间体2,4,5-三氟3-甲氧基苯甲酸(6)(Scheme 1)的合成路线,并以82%收率得到了化合物(6)。 2、从中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸出发,经六步反应得到1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 (1)(Scheme 2)。郑州大学硕士研究生论文(在职) SchemeZ六步收率达46%,产品纯度较高。 3、合成的中间体2,4,5一三氟一3一甲氧基苯甲酸(6)及产物(1),经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱及质谱确定其结构。 4、全面优化了1一环丙基一6,7一二氟一8一甲氧基一1,4一二氢一4一氧代喳琳一3一梭酸乙醋的合成工艺条件: (1)、在合成2,4,5一三氟一3一甲氧基苯甲酸过程中,(3)不经分离纯化,直接加入少量盐酸中和部分碱,保持溶液碱性,并加热使其部分脱梭得(4)。 (2)、(4)不经分离,直接加入氢氧化钠水溶液,用MeZSO;甲基化后再用碱水解、H2504酸化,减少了乙醚提取步骤,使得(2)到(6)收率提高到82%o (3)、(10)到(11)过程中,环丙胺置换反应产物需用硅胶柱纯化,条件繁琐,改用乙醇作溶剂,低温回流。 (4)、(11)到(1)环合反应,去掉NaF,改用KZCO3/DNJ,降低成本,提高安全性,终产物纯度高。 5、新工艺操作简单,总收率达37.7%较文献提高8.5%,且原料易得,适合于工业化生产。
其他文献
随着图像数据获取设备和获取手段的迅速发展,我们获取了海量的图像数据,如何充分地利用这些图像数据,从图像数据中挖掘出隐含的、潜在的规律性的知识,是目前迫切需要解决的问题。
英语口语教学最根本的目的就是培养学生的交际能力。因此,在英语口语教学中如何拓宽学生的知识面,锻炼他们的语言能力,提高他们的英语交际能力,成为英语口语教学必须完成的中
本文是在全国电力体制市场化改革框架初步形成,电力市场竞争已成为必然的背景下,研究电力企业如何适应现代企业管理的发展,加强人力资源开发与管理,改进员工绩效管理。 论文首
进入新世纪,我国的教育教学改革进入发展的黄金阶段,教学方式和教学理念都发生重大变革。但是初中英语阅读教学中仍然存在问题。面对现状,文章在分析研究的基础上提出运用分
随着社会对大学生交际能力要求的不断提高,大学生人际交往能力的培养显得尤为重要。英语专业学生面临的压力更突出,不仅表现在学习上,更表现在以后的工作上。只有具有良好的
高中历史新课程标准的全方位实施及新教材的全新编排,这进一步要求高中历史教师在学习过程中转变自身角色,从单纯的知识传授转变为引导、构建、组织及协调历史教学的过程。在
基于对有效课堂的认识,本文列举以苏教版高中化学选修4《化学反应原理》"化学反应速率的表示方法"为教学内容的课堂教学实践与反思,其设计理念核心思想在于引导学生主动参与
对于一个企业而言,绩效是评价企业实践活动的有效尺度和客观标准,因此如何持续的提高绩效水平是实现企业可持续发展的关键。随着经济全球化和信息技术的发展,企业管理方式有了不
<正>此次京湘连线,是北京.湖南两地首次利用互联网开展网络议政、远程协商活动.首开跨区域政协线上协商之先河,是学习贯彻习近平总书记关于加强和改进人民政协工作的重要思想
随着我国十八大会议的顺利召开,有关"红领巾相约中国梦"的会议主题成为教育专家和学者研究讨论的热点问题。少先队如何贯彻十八大会议精神,完成"红领巾相约中国梦"的发展使命