D-泛醇的合成研究

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D-泛醇,俗称原维生素B5,属维生素B旋类营养增补剂,广泛应用于医药、化妆品、食品、饲料等领域,本文着重探讨了其制备及关键因素的优化,主要内容可分三部分: 第一是D-泛内酯的制备,先以甲醛、异丁醛和草酸二乙酯为起始原料合成酮基泛内酯,再经催化氢化得到DL-泛内酯,然后通过物理拆分获得D-泛内酯,得到产物的比旋光度与进口产品基本一致。文中通过单因素优化实验,找到了较佳的反应条件,酮基泛内酯的收率为71.8%,催化氢化酮基泛内酯的转化率为99%,DL-泛内酯采用胍作为拆分剂,简单实用。 第二是3-氨基丙醇的制备,由酮肟丙烯睛缩合物催化氢化裂解制得:即先以酮、盐酸羟胺为起始原料在碱性条件下合成酮肟,再与丙烯腈反应生成酮肟丙烯腈缩合物后经催化氢化裂解制得3-氨基丙醇。实验过程中采用单因素及正交试验法确定了最佳反应条件,三步反应的总收率为44%,产品含量达98.5-99%,可满足D-泛醇合成的需要。 第三是D-泛醇的合成,即以前过程制得的D-泛内酯、3-氨基丙醇为原料,在甲醇中回流反应后得到目标产物—D-泛醇,产品质量达到标准要求,旋光度为+30.30°,反应收率接近100%。 文中探讨的工艺路线克服了国内所广泛采用的氰化法路线所带来的环境污染和人体危害问题,目前国内尚未有报道,是一条新型的环保路线,符合国家产业政策的发展方向,而且在第二步3-氨基丙醇的合成中,用原料A取代专利中介绍的甲基异了酮,在获得产物的同时又兼顾了副产物的市场潜力,工艺上具有创新性,可填补国内该工艺路线的空白。
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