为了解决传统共沉淀法的效率低下、团聚严重及反应不均匀等缺点,本文采用一种新型的基于微区控制的并行反应沉淀法制备Yb:Lu2O3纳米粉体,研究实验过程中陈化时间、喷雾速度、分散剂添加量及Yb掺杂量等工艺参数对纳米粉体的化学成分、微观结构等的影响。采用注凝成型的方法获得素坯以提高其致密度,采用真空烧结+热等静压烧结的两步烧结法以去除透明陶瓷样品内部的气孔、氧空位等缺陷,获得光学质量优异的透明陶瓷。在烧结过程中未掺入任何烧结助剂,以防烧结助剂劣化激光性能的问题出现。同时研究了不同Yb掺杂量对Yb:Lu2O3激光透明陶瓷的微观结构、直线透过率等性能的影响。通过控制这种新型的基于微区控制的并行反应沉淀法的工艺参数可高效地制备出具有较好分散性及烧结活性的Yb:Lu2O3纳米粉体。其中,陈化时间对粉体的微观形貌有较大的影响,随着陈化时间的延长,粉体的均匀性先增强后减弱,当陈化时间为24 h时,煅烧粉体的分散性最佳;不同的喷雾速度对所得前驱体的化学成分亦有影响,当喷雾速度较低时,产生较多的结晶水,主要成分为碱式碳酸盐[Lu（OH）CO3]n,随着喷雾速度的提升,结晶水量减少,此时前驱体主要成分为碳酸盐[Lu2（CO3）3·n H2O（n=2～3）]。且前驱体及煅烧粉体的分散性也有所差异,最终会影响粉体的烧结活性,当喷雾速度为40 m L·min-1时,前驱体中的结晶水量较少,以碳酸盐为主,此时煅烧后的纳米粉体呈类球状且具有最佳的分散性;粉体制备过程中适量添加分散剂,可很好地提升煅烧粉体的分散性,提升粉体的烧结活性,分散剂添加量为30%时,煅烧后的纳米粉体平均粒度最低且分散性能最好,但当添加量过多时,反而会导致团聚产生;Yb掺杂量对纳米粉体的化学成分及微观结构影响都较小,通过添加适量的分散剂制备的Yb:Lu2O3纳米粉体均具有较好的分散性。研究了不同Yb掺杂量对Yb:Lu2O3透明陶瓷相组成、微观结构及直线透过率等的影响。研究结果显示,不同的Yb掺杂量,并未对透明陶瓷的相组成产生影响。随着Yb掺杂量的增加,晶粒尺寸先有所减小后在高掺杂情况下几乎保持不变。通过以上工艺结合制备出的10.0 at%Yb:Lu2O3激光透明陶瓷在1100 nm处的直线透过率达到了80.90%。