化合物材料是人类社会广泛使用的一种材料,其典型代表包括陶瓷化合物和半导体化合物。这些材料的表面在自然环境中经常会发生结构演变、形成钝化层,这些钝化层的应用范围涉及日常生产生活的多个领域,如海洋、化工、半导体、汽车、陶瓷等工业。学术界和工业界已经发现,在原子尺度下表征上述材料钝化层的结构演变细节对揭示钝化层的构效关系以及材料抗腐蚀性、热稳定性等方面的调控具有重要意义。鉴于二元和三元化合物是成分最简单的化合物,本文以VSn C三元层状陶瓷和锑化铟（In Sb）纳米线为研究对象,通过使用透射电子显微镜在原子层面上研究了它们在空气中自然形成的表面钝化层结构及其对材料稳定性的影响。具体工作如下:1.以V2Sn C型三元层状陶瓷为研究对象,通过聚光镜球差校正透射电子显微镜,确定其晶体结构并在原子层面上表征其表面自然钝化层的结构和演变。结果表明,V2Sn C型三元层状陶瓷不同于大多数三元层状陶瓷材料,其晶体结构为三方晶系,空间群为R3 m（166）。其结构为亚稳态,在电子束照射下晶体重构为面心立方结构。在自然环境中表面自发重构形成面心立方结构钝化层。2.以Ⅲ-Ⅴ族二元半导体InSb纳米线为研究对象,应用聚光镜球差校正透射电子显微镜对其表面钝化氧化膜进行原子级表征,确定了氧化膜的主要成分为氧化铟（In2O3）和氧化层界面原子结构。In2O3沿纳米线的（111）面呈岛状外延生长,沿（200）面呈层状外延生长。EDS mapping揭示氧化膜生长机理为铟外扩散生长。通过几何相位分析（GPA）,发现了界面之间存在失配位错造成的微观应变。为InSb纳米线表面有序钝化的调节提供了重要指导。