伏马毒素吸附剂的制备及其吸附效果评价

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wuyongliang0907
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本试验以经离子交换量分析试验筛选出的2种膨润土为基质,以带有极性基团的天然多糖为改性剂,通过改变基质与改性剂比例、改性剂溶液的溶剂、反应时间等改性条件制备出21种改性样品。通过分析改性样品的X-射线粉末衍射图谱和其中改性剂含量判定各种反应条件下多糖对膨润土的改性效果。分别在纯溶剂和模拟动物胃肠道环境下,评价上述样品对FB1的体外吸附效果。综合改性样品的理化表征分析结果和FB1吸附效果,分析影响改性效果的因素,筛选出优化工艺流程和参数。本试验同时建立了体外纯溶液条件下改性吸附剂对FB1吸附效果的评价方法。试验一:荧光光度计测定FB1方法的可行性研究本实验使用荧光光度计法来评价改性样品对FB1的吸附效率,并通过高效液相色谱法(HPLC)对评价结果进行验证。结果表明,荧光光度计对纯溶液中FB1的检测效果较好。当FB1浓度在0.5·g.mL-10μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为Y=46.718X+31.816,相关系数为0.9987,最低检测限为0.1μg·mL-1,回收率为80.18%-100.34%,日内变异度为4.88%-5.40%,日间变异系数为4.82%-10.24%。但荧光光度计评价改性样品对FB1的吸附效率与HPLC所测结果相差很大,所以荧光光度计不能用来评价改性样品对FB1的吸附效率。试验二:改性样品的制备及其改性效果分析通过离子交换量的测定从5种膨润土中选出2种作为基质,并对其进行修饰改性。改性过程中采用单因素实验设计,逐一考察了五种改性因素如离子交换量不同的基质(膨润土A:CEC=140;膨润土B:CEC=85)、多糖/土比例(0.2:1、0.8:1、1.6:1、3.2:1)、多糖溶液的溶剂(1%乙酸溶液、0.1mol·L-1盐酸溶液)、膨润土加入到多糖溶液中的方式(土悬浮液、干土)和反应时间(1、2、4、8、16、24、32h)对改性样品中多糖修饰量的影响。通过对改性样品中多糖含量的测定和X-射线粉末衍射分析,结果表明,当糖土比例为3.2:1,采用盐酸溶解多糖,膨润土以土悬浮液的形式与多糖混合,并且反应时间为24h时,多糖插层至膨润土的效果最佳,所制的每克改性样品中多糖含量高达134mg,膨润土的片层间距从未改性前的14.2A增加到改性后的15.1A,由此可以说明多糖成功插层到膨润土晶层间。试验三:改性样品对FB1体外吸附效果的评价1)分别在体外水介质环境和模拟胃肠道环境两方面评价了改性样品对FB1的吸附效果。体外水介质环境下,当FB1浓度为4μg·mL-1,且基质或改性样品浓度为1mg·mL-1时,未改性膨润土A对FB1率为18.5%±6.4%,所有改性样品对FB1的吸附效果良好,且较未改性前吸附率远远提高,21种改性样品中对FB1吸附效果最好的吸附率能达到100%。模拟胃肠道环境实验中,当胃液环境与小肠液环境中的FB1浓度为150ng·mL-1,且基质或改性样品浓度为1mg·mL-1时,相对于体外水介质环境,改性样品对FB1的吸附效果较差,胃液环境中吸附率最高可达到63.3%±7.0%,小肠液中吸附率最高仅为42.7%±20.5%。2)通过单因素实验设计制备的一系列改性样品,经过改性效果的分析和体外对FB1的吸附率分析后,筛选出以下优化工艺流程和参数:以O.1M盐酸为溶剂的pH=4.9的1%多糖溶液分批缓慢的倒入2%膨润土A悬浮液中,分散机高速搅拌,60℃恒温水浴摇床反应约8h。多糖与膨润土的修饰比例为3.2:1。
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