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莫来石由于其优异的介电性能和高温环境中优良的中红外透过性能,能运用在使用条件苛刻的环境中作为窗口材料。制备高纯、均匀、超细的莫来石粉末,探索最优化的烧结工艺制备莫来石透明块体,拓宽其红外窗口、提高透过率,具有重要的实际意义。本研究采用溶胶—凝胶(Sol—Gel)法制备高纯、均匀的莫来石前驱体粉末,结合SPS烧结特点,选择具有良好烧结活性的莫来石粉末快速制备完全致密化、显微结构为类等轴晶的块体材料,获得红外光学性能优良的莫来石陶瓷。
⑴以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铝为原料,采用溶胶—凝胶工艺,制备莫来石前驱体,球磨工艺细化分散干凝胶形成莫来石前驱体,利用SPS脉冲加热和SHS化学炉热处理合成制备超细莫来石粉体。重点讨论了热处理温度、升温速率、保温时间和热处理重量对莫来石粉末合成的影响。SPS系统中最优化工艺为,最高温度:1200℃,升温速率:100K/min,保温时间:5min。合成过程中相变过程为:amorphous→amorphous SiO2+γ—Al2O3→amorphous SiO2+ spinels→amorphous SiO2+spinels+mullite→mullite。快速升温速率产生的大温度梯度使粉末合成反应过程中伴随着粉末的爆裂,利用最佳工艺能够得到超细莫来石粉末,粉末的晶粒尺寸为20nm,颗粒尺寸1.04μm。SHS化学炉最佳反应体系TiC含量占总反应体系的30mol.%,反应体系最高温度为1350℃。莫来石粉末的晶粒尺寸小于50nm。随着热处理的温度增加,晶粒大小有明显增长。
⑵探索了Alfa Aesar、ALDRICH莫来石粉、自制的A粉、B粉等四种莫来石粉体的放电等离子烧结(SPS)最佳烧结条件。烧结温度是影响烧结的关键因素,升高烧结温度可以较明显的提高材料的致密度,但高的烧结温度以及长的保温时间仍无法使上述四种粉体达到完全致密,同时会产生严重的渗碳和晶粒异常生长现象,满足不了制备莫来石透明陶瓷微结构要求,各种粉体不适宜制备莫来石透明陶瓷。
⑶采用反应烧结法,利用烧结活性强的莫来石前驱粉末为粉源烧结制备出纯相、致密、红外透过率高的莫来石透明陶瓷。利用理想工艺制备的莫来石材料完全致密,显微结构中晶粒为类等轴状、大小均匀、晶界薄、干净。制备的厚度为1mm的莫来石陶瓷片红外光透过率达到84%。