聚苯硫醚树脂合成的实验研究

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聚苯硫醚树脂作为一种结晶高分子热塑性塑料,具有电绝缘性、阻燃性、与其他材料的相容性以及无毒害等优异的性能,并具有均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性,已成特种工程塑料第一大品种,被广泛应用于汽车、化工、电子、电器、精密机械、航空等相关工业部门。世界市场上对PPS树脂年均消费量以15%~20%的速度递增,促使相关生产企业也在不断扩建生产装置,扩大生产能力。目前国内PPS树脂的生产能力也在逐渐扩大,然而,这还是不能满足国内市场对高分子量PPS树脂的强烈需求,还是有相当部分消费量依靠进口产品。分析其主要原因,一是国内生产的PPS树脂在纯度、分子量等方面还达不到国际相关标准,限制了国内产品的应用范围,高端领域仍需要从国外购买高纯度高分子量的树脂;二是PPS树脂合成的生产技术存在一些问题,如原料的精制困难和脱水工艺及生产工艺不稳定等,都给实际生产带来了很大的影响;三是溶助剂的回收工艺仍不尽理想,极大的增加了生产成本。所以,研究聚苯硫醚树脂的最优合成工艺技术以及如何减少生产的成本等问题就显得尤为迫切。本文就对聚苯硫醚树脂的合成工艺、影响因素等问题做了实验研究。首先介绍了目前各国对聚苯硫醚树脂合成工艺的路线情况;其次对各种合成方法进行了对比、分析,确定了最佳的合成工艺路线;并同时考察了几种可行的催化体系,然后通过均匀设计实验考察各影响因素,获得最优方案。在研究聚苯硫醚树脂的合成工艺条件的同时,对该反应的影响因素也进行了详细的分析,同时所得的实验数据也与其他商售产品进行了比对。研究分析出适合该化学合成反应的工艺条件:设计反应合成前期的温度为210℃,相应的时间为3小时;反应合成后期的温度为270℃,相应的时间为2.5小时;原料摩尔比:n(Na2S·9H2O):n(对二氯苯)=1.1(mol):1(mol);溶剂用量:n(N-甲基吡咯烷酮):n(对二氯苯)=24.6(mol):1(mol);助剂用量:n(助剂):n(对二氯苯)=0.16(mol):1(mol);严格依照上述合成条件下反应,能够生成平均收率在93.5%以上的高分子聚合物聚苯硫醚树脂。并进行了表征分析,确定产品为高分子量结晶性聚苯硫醚树脂,且纯度高,其热性能好过市场商售产品。
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