过渡金属硫族化合物（TMDs）是一种由过渡金属原子和硫族原子形成的具有类石墨烯结构的二维材料。它们具有独特的物理性质,在设计和研制新型场效应晶体管、发光二极管和光电探测器等方面具有潜在的应用价值。由于单层TMDs材料具有直接带隙、自旋劈裂等与体材料不同的性质,因此单层TMDs材料具有更优异的光学、磁学及力学性质等,使其在晶体管、逻辑电路、光电子器件、传感器、柔性器件等领域展现出巨大的应用前景,是当前研究热点之一。本论文以典型的TMDs材料MoSe₂和WSe₂为研究对象,通过物理气相沉积生长方法成功的制备了单层MoSe₂和单层WSe₂,结合金刚石对顶砧高压实验方法和拉曼光谱、荧光光谱、吸收光谱等实验技术,探究了压力调控下单层MoSe₂和单层WSe₂的力学、光学等性质变化,获得了压力作用下单层MoSe₂和单层WSe₂的晶格结构和激子发光特性的变化规律,取得以下研究结果:利用物理气相沉积方法在不同基底材料上生长单层MoSe₂和单层WSe₂,找到了最佳生长条件。发现以蓝宝石为基底,更有利于大面积单层样品生长。以Si/SiO₂为基底生长的单层MoSe₂和单层WSe₂在常温常压下负电激子产量均大于中性激子产量,而蓝宝石基底上单层激子比重相反,表明基底对样品的掺杂程度不同。对单层MoSe₂进行高压拉曼光谱研究发现,随压力增加单层MoSe₂所有拉曼振动模式均发生蓝移,在压力11GPa左右发生与基底材料Si的压制相变有关的软化现象。当压力达到4.84GPa时,出现非活性振动模式A₂^’’,结合单层MoSe₂高压吸收光谱分析,这是由于加压后晶格发生畸变,导致原子排列无序度增加。对单层MoSe₂进行高压荧光光谱研究发现,随压力增加激子发光峰发生蓝移,当压力达到7.43GPa时荧光淬灭。对单层WSe₂进行高压拉曼光谱研究发现,随压力增加单层WSe₂所有拉曼振动模式均向高波数段移动,A₁^’振动模式的变化速率大于E^’振动模式,表明硒原子间的平面外振动更容易受压力影响。随压力增加传统机械剥离方法制备的单层WSe₂的A₁^’模式逐渐消失,2LA（M）模式峰强增强;而气相生长法制备的单层WSe₂随压力增加A₁^’模式和2LA（M）模式强度均逐渐减弱,这是由于Si/SiO₂基底和样品之间的相互作用大小程度不同,从而影响单层WSe₂的晶格振动行为不同。