Cs-Pb-Br型卤化铅钙钛矿包括三维（3D）的CsPbBr3、零维（0D）的Cs4PbBr6、二维（2D）的CsPb2Br5等,因其具有强发光性能,被广泛应用于发光二极管、激光、太阳能电池等光电器件。其中,3D的CsPbBr3钙钛矿是唯一确定拥有本征光致发光（PL）性能的材料,而关于2D的CsPb2Br5钙钛矿和0D的Cs4PbBr6钙钛矿的发光来源却众说纷纭。部分研究者们认为纯的CsPb2Br5钙钛矿和Cs4PbBr6钙钛矿不具有本征光致发光性能,而已知样品出现发光现象是因为其中含有的CsPbBr3纳米颗粒;另有观点认为它们的发光是因为Br空位缺陷态或Cs2PbBr4化合物;还有研究者认为光致发光是它们的本征特性。本文采用了不同的方法制备了发光的和不发光的CsPb2Br5钙钛矿来研究CsPb2Br5钙钛矿的发光来源。采用了传统的XRD和TEM测试分别对两种CsPb2Br5样品的形貌、尺寸和晶体结构进行了表征。因该两种测试方法无法确定CsPb2Br5样品中是否含有CsPbBr3纳米颗粒,随即采用拉曼光谱分析技术检测了发光的和不发光的CsPb2Br5样品,并将其结果与CsPbBr3纳米颗粒的拉曼光谱作对比。结果显示在发光的CsPb2Br5样品的拉曼光谱中检测到了属于CsPbBr3钙钛矿的二阶振动峰,而在不发光的CsPb2Br5样品中并没有检测到该信号,从而说明了CsPb2Br5钙钛矿的发光来源是其内的CsPbBr3纳米颗粒。进一步,通过阴离子交换反应制备了CsPb2BrxCl5-x和CsPb2BrxI5-x样品,同样通过拉曼光谱分析证实了CsPb2BrxCl5-x和CsPb2BrxI5-x样品的发光来源分别是其中的CsPbBrxCl3-x和CsPbBrxI3-x样品。通过拉曼光谱分析技术成功确定了CsPb2X5（X=Br、Cl、I）钙钛矿的发光来源是因为CsPbX3（X=Br、Cl、I）杂质,也说明拉曼光谱分析技术是一种检测钙钛矿样品发光源的有效手段。在探究Cs4PbBr6钙钛矿的发光来源的实验中,制备了发光的和不发光的Cs4PbBr6样品,并用XRD和TEM测试分别检测了两种Cs4PbBr6样品的形貌、尺寸和晶体结构。接着采用了灵敏的拉曼光谱分析,检测了两种Cs4PbBr6样品在80K和室温下的拉曼光谱,结果显示常温下发光的Cs4PbBr6样品的拉曼光谱中存在位于310cm-1属于CsPbBr3钙钛矿的二阶振动峰。并根据发光的Cs4PbBr6晶体和CsPbBr3纳米颗粒的原位PL光谱和拉曼光谱的对比,说明了Cs4PbBr6钙钛矿的发光是因为CsPbBr3纳米颗粒。接着将材料结构与发光性能对应,将PL照片、PL光谱与拉曼光谱相结合,研究样品的晶体结构和发光性能在不同压力下的动态响应。发光的Cs4PbBr6样品和CsPbBr3样品的PL光谱和拉曼光谱在不同压力下的变化趋势相同,这一结果进一步证明了Cs4PbBr6钙钛矿的发光来源是其内包含的CsPbBr3纳米颗粒,同时也排除了Br缺陷或Cs2PbBr4化合物是Cs4PbBr6钙钛矿发光来源的解释。Cs4PbBr6钙钛矿的发光来源得以解决有助于Cs4PbBr6钙钛矿的光电器件的生产和应用。将CsPbX3（X=Cl、Br、I）钙钛矿中的阳离子Cs用有机阳离子MA替代后,形成了3D的杂化卤化铅钙钛矿MAPbX3（MA=CH3NH3,X=Br、I、Cl）,这种钙钛矿表现出极强的光电转换效率,但是稳定性较差。进一步,当三维原子薄层堆积被有机长链隔开将形成2D的Ruddlesden-Popper（RP）钙钛矿。因为这些有机间隔物的存在使得RP钙钛矿比对应的三维材料拥有更高的稳定性,因此RP钙钛矿引起了广泛的关注并已被用于高性能光电器件中。在过去的几年里,文献报道了RP钙钛矿的边缘发光现象,研究者们也试图解释边缘发光的原因,但是关于边缘发光的起源仍然存在争议而且对于边缘态的微观结构也还没有深入的认识。本文制备了2D的RP钙钛矿（BA）2（MA）n-1PbnBr3n+1（n=1-3）和相应的3D钙钛矿MAPbBr3（n=∞）,通过实验解释边缘发光的来源并确定了边缘的微观结构。与文献报道一致,并没有在n=1的样品中观察到边缘发光现象。在n=2和n=3的剥离样品中观测到边缘发光后,通过传统检测手段和新颖技术的结合,分辨RP钙钛矿边缘的微观结构。这些技术包括XRD检测、冷冻研磨、原子级分辨率的TEM测试、微米尺寸的红外光谱探测以及双钻石压力下发光性能的动态响应。3D钙钛矿是在边缘的BA缺失或者被替换后,垂直方向上的卤化铅八面体自然连接而形成。正是对应的3D结构以及2D/3D复合结构导致了较低能量的边缘发光现象并且提高了光电转换效率。RP钙钛矿边缘发光来源的确定以及边缘2D/3D异质结构的识别,对于提高基于2D RP钙钛矿的光电器件的性能具有重要的意义。