【摘 要】
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论文通过加成反应合成了聚己内酯（PCL）二醇,本体法合成了聚氨酯丙烯酸酯（PUA）并以此为齐聚物制备出UV光固化涂料。论文的研究内容及研究结果如下:（1）以对苯二酚二羟乙基醚（HQEE）、ε-己内酯为原料,采用加成反应合成PCL-二醇,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间对合成产物的分子量及其分布的影响。结果表明:当反应时间为5小时,反应温度为150℃,催化剂有机铋用量为0.1%（ε-己内酯的质量
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论文通过加成反应合成了聚己内酯（PCL）二醇,本体法合成了聚氨酯丙烯酸酯（PUA）并以此为齐聚物制备出UV光固化涂料。论文的研究内容及研究结果如下:（1）以对苯二酚二羟乙基醚（HQEE）、ε-己内酯为原料,采用加成反应合成PCL-二醇,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间对合成产物的分子量及其分布的影响。结果表明:当反应时间为5小时,反应温度为150℃,催化剂有机铋用量为0.1%（ε-己内酯的质量分数）时,所得的PCL-二醇能达到设计的分子量882,且具有窄的分子量分布1.28;FT-IR分析结果表明:ε-己内酯的羰基吸收峰在1732cm-1位移至1722cm-1,表明HQEE与ε-己内酯已经发生开环反应;~1H-NMR分析结果表明:3.95ppm处归属于与PCL醚键相连的亚甲基质子吸收峰,2.20ppm处归属于PCL与主链羰基相连的亚甲基质子吸收峰,表明ε-己内酯与HQEE的羟基发生了反应;13C-NMR分析结果表明:173.42ppm处归属于PCL链上羰基碳的共振吸收峰,63.99ppm处归属于连接氧和亚甲基碳的共振吸收峰,与FT-IR和~1H-NMR分析结果相吻合;DSC分析结果表明:随着PCL-二醇分子量的增加,熔点由36℃逐渐增加至36.8℃,并且热焓值也随之增加。（2）以上述制得的PCL-二醇,异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用先封端后扩链的方法合成PUA,考察了催化剂用量、反应温度对合成过程的影响。结果表明:第一步反应温度为55℃,反应时间为240min（其中滴加时间为90min）,催化剂用量为0.05%（封端剂的质量分数）;第二步反应温度为65℃,催化剂用量为0.05%（扩链剂的质量分数）,反应时间为300min（其中滴加时间为90min）时,所合成的PUA分子量与理论值一致,且具有较窄的分子量分布;FT-IR分析结果表明:2240～2275cm-1处NCO特征峰消失,说明NCO基团已经完全反应;~1H-NMR分析结果表明:6.32ppm处归属于仲胺基键上的质子吸收峰,表明反应物中的NCO基团和羟基发生了反应;13C-NMR分析结果表明:152.95ppm处归属于与仲胺基相连羰基碳的共振吸收峰,说明反应物中的NCO基团和羟基发生了反应,与FT-IR和~1H-NMR分析结果相吻合;DSC分析结果表明:随着PUA分子量逐渐增大,熔点由41.49℃逐渐增加至47.77℃,并且热焓值也随之增加。（3）以上述制得的PUA为UV光固化齐聚物,对UV光固化涂料的配方进行优化,得到优化后的涂料配方为:45份PUA齐聚物、5份环氧丙烯酸酯、36份活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、10份活性稀释剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）、2份光引发剂2-羟基2-甲基-1苯基丙酮（1173）、2份光引发剂苯甲酰甲酸甲酯（MBF）;选用以HQEE合成的PCL-二醇,与IPDI,HEA合成的聚氨酯丙烯酸酯作为配方中的PUA齐聚物时,可得到优异的UV光固化实验结果为:固化时间为12s,硬度为3H,柔韧性为1.5mm,耐磨性为0.028/g,附着力为1级,耐化学药品性优良;FT-IR分析结果表明:1633cm-1处丙烯酸酯C=C双键的伸缩振动和814cm-1附近的CH=CH双键上的C-H面外弯曲振动特征峰都已经消失,C=C双键有效的参与光固化过程,涂膜固化完全;SEM结果表明:固化膜表面平整、致密。
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