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酚醛树脂（RF）的合成工艺简单,原料来源丰富且价格低廉,其制品结构稳定、具有阻燃性、耐热性等优点,获得了人们的广泛关注与研究。近年来人们将RF碳材料应用到储能设备如超级电容器（SC）的研究上,作为一种新型的电极材料促进了SC的不断发展。应用多种活化方法对RF进行处理,能够获得不同孔径的材料,一般微孔和介孔数量越大,材料的比表面积越高,电性能越优异。此外,聚苯胺（PANI）导电性良好,原料廉价,合成方法简单实用,但循环稳定性较差,而RF碳材料机械性能和循环性好,两者在充放电过程中能够发生协同作用,优势互补,有效提高复合材料的电化学性能。从安全环保和节能高效的角度出发,聚合物基碳材料廉价易合成,容易改性,具有成为高性能SC电极材料的潜在优势。本论文的主要研究内容如下:1.在乙醇-水体系中,利用无模板法首次制备了具有卵黄结构的酚醛树脂微球（YRF）,在此制备过程中低温条件与乙醇的用量起到了至关重要的作用。探讨合成时间、合成温度、乙醇与水的比例、氨水用量对卵黄结构的影响,用透射电子显微镜（SEM）、扫描电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）对YRF的形貌与结构进行表征。700℃高温碳化处理后的卵黄结构酚醛树脂（YRFC700）依旧能够保持卵黄结构,说明YRF的稳定性较好。使用电化学测试方法对YRFC700进行电化学表征,YRFC700表现出典型的双电层电容行为,在电流密度为1 A g-1时,YRFC700的比电容（Csp）为121.7 F g-1,作为SC电极材料具有潜在的发展优势。2.分别用硝酸（HNO3）活化法和KOH活化法对具有卵黄结构的YRF进行活化。在HNO3活化过程中,探讨活化时间、活化温度与HNO3溶液浓度的改变对YRF电化学性能的影响。经电化学测试发现,活化温度与时间分别为80℃与5 h,HNO3溶液浓度为6 mol L-1时活化材料（NYRFC）的比电容最高。在0.5 A g-1的电流密度下,NYRFC的比电容达到262.2 F g-1。KOH活化时,探讨不同的活化比例、活化温度对YRF电性能的影响,经电化学测试发现,活化比例为m（KOH）:m（YRF）=3:1,活化温度为700℃时,YRFC700-1:3的比表面积可达到1218 m2 g-1,在1 A g-1的电流密度下,Csp为334.0 F g-1,20 A g-1的电流密度下经10000次充放电后,YRFC700-1:3的Csp保持率高达91.2%,功率密度为28.84 kW kg-1时,材料的能量密度仍可达到24.83Wh kg-1。YRFC700-1:3能够表现出作为SC的优异性能主要是因为在活化处理后YRF表面产生了大量的微孔和介孔,其能够增加材料的比表面积,且缩短离子的传输距离,加快电解液离子在电极表面的脱出与嵌入。3.在10 ℃冷浴条件下以水作溶剂,间苯二酚和甲醛在氨水的催化作用下缩合聚合形成直径约500nm的、尺寸分布均匀的、实心结构的酚醛树脂微球。取一定量的酚醛树脂微球在700 ℃高温中碳化后均匀分散于3 mol L-1 H2SO4溶液中,加入不同剂量的苯胺（AN）单体,苯胺在过硫酸铵的引发下于RFC表面进行原位聚合。用TEM、SEM、FTIR、XRD等手段对材料的形貌与结构进行分析,结果表明纯的PANI为许多线条交叉重叠在一起形成类菊花结构,在RFC存在的条件下AN原位聚合形成较细的线条,在球与球之间相互连接,形成三维网状结构。在1 A g-1的电流密度下,聚苯胺/酚醛树脂微球（PRFC-2:1）的Csp为315F g-1,在5 A g-1的电流密度下循环充放电1000次后比电容仍可保持80.0%,其性能远高于单纯的PANI与酚醛树脂碳球。聚苯胺/酚醛树脂碳球复合材料能够展现优异的电性能是由于PANI与RFC之间的协同作用增加了电解液离子的吸附位点,有利于电解液离子的传输。