高纯无水三氯化铟和三碘化铟的制备

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随着高新科技的发展,铟及其化合物在电子、半导体、有机化合物反应等诸多领域都得到了广泛的应用。其中三氯化铟在有机反应、太阳电池方面都有应用;三碘化铟则可用于电子、仪表、冶金工业及光学技术中。因此研究制备高纯无水三氯化铟和三碘化铟的生产工艺,可促进我国相关工业的发展,具有重要意义。本论文研究高纯无水三氯化铟和三碘化铟的制备,以4N的铟和分析纯的盐酸、分析纯的碘等作为原料,以正丁醇、正庚烷作脱水剂,采用微波有机溶剂法和微波逐步升温法制备了高纯无水三氯化铟和三碘化铟。用TG-DTA热分析以及通过热力学计算数据对四水合三氯化铟的脱水过程进行了理论分析,并对有机溶剂法脱水制备无水三氯化铟的脱水机理进行了探讨。运用铟-碘二元相图对制备三碘化铟的理论配比进行了研究。通过研究常规加热法在有机溶剂试剂量、投料比、加热温度、加热时间,碘浓度等各种影响因素的条件下制备出了三氯化铟和三碘化铟两种化合物,在此基础上采用微波加热法制备出了高纯无水三氯化铟和三碘化铟,并对两种方法进行了比较。通过采用X射线衍射分析(XRD)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对高纯无水三氯化铟和三碘化铟的物相和纯度进行了检测和表征。实验结果表明:1.采用微波有机溶剂法制备高纯无水三氯化铟的最佳条件为:控制常压蒸馏加热温度在120-140℃,减压分解加热温度在240-250℃,真空度为6-10kPa,分解时间10-20min,投料比(混合溶剂/H2O)为30,可得到无水三氯化铟,将其在300-350℃升华纯化后可得到纯度为99.9974%的白色蓬松针状带有金属光泽的高纯无水三氯化铟晶体,其产率可达97-98%。2.采用微波逐步升温法制备高纯三碘化铟的最佳条件为:控制真空度为60-100kPa,碘的过剩量为20%,合成温度为180℃左右,合成时间为20 min左右,可得到三碘化铟,将其在180-190℃升华提纯后可得到纯度为99.9975%的黄色带有金属光泽的高纯三碘化铟,产率可达99%左右。
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