【摘 要】
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我国生鲜乳产业存在奶业基础数据缺失及安全控制技术薄弱等问题,在生鲜乳质量监督管理中,面对鲜乳采集现场大量需检测的样品,传统的检测方法存在耗时、操作复杂、设备昂贵等局限。基于此,本课题采用指纹图谱技术结合化学计量学对生鲜乳掺假物质进行快速检测。本研究以常见的豆浆、碳酸钠、麦芽糊精、乳清、硫氰酸钠和过氧化氢掺假生鲜乳为研究对象,从生鲜乳和掺假物质的风味指纹图谱和结构指纹图谱出发,利用电子鼻技术、气相色
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我国生鲜乳产业存在奶业基础数据缺失及安全控制技术薄弱等问题,在生鲜乳质量监督管理中,面对鲜乳采集现场大量需检测的样品,传统的检测方法存在耗时、操作复杂、设备昂贵等局限。基于此,本课题采用指纹图谱技术结合化学计量学对生鲜乳掺假物质进行快速检测。本研究以常见的豆浆、碳酸钠、麦芽糊精、乳清、硫氰酸钠和过氧化氢掺假生鲜乳为研究对象,从生鲜乳和掺假物质的风味指纹图谱和结构指纹图谱出发,利用电子鼻技术、气相色谱-离子迁移谱（Headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS）、拉曼光谱及表面增强拉曼光谱（Surface-enhanced Raman scattering,SERS）技术采集样品的指纹图谱,结合多种化学计量学方法判断生鲜乳是否掺假,旨在为生鲜乳的质量监控提供新型、准确、快速、适用的检测方法。主要研究结果如下:（1）构建了基于电子鼻和HS-GC-IMS技术的生鲜乳和豆浆掺假生鲜乳风味指纹图谱,结合主成分分析（PCA）对两种技术的数据进行挖掘,并建立了偏最小二乘（PLS）定量模型对掺假浓度进行预测。电子鼻和HS-GC-IMS定量模型的检出限为1.43%和1.53%,预测集均方根误差为0.5621和0.7390,预测集决定系数为0.9958和0.9940,相对分析误差为13.27和10.02,证明了电子鼻和HS-GC-IMS结合化学计量学方法在检测生鲜乳中豆浆掺假的准确性。（2）采用拉曼光谱,对生鲜乳和麦芽糊精、碳酸钠、乳清掺假生鲜乳四种样品建立结构指纹图谱,结合化学计量学开发了同时检测生鲜乳中多种掺假物质的方法。建立的偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）定性模型,生鲜乳的分类准确率为92.25%,麦芽糊精为95.83%,碳酸钠为100%以及乳清为95.84%;进一步地,建立了PLS定量模型测定生鲜乳中掺假物质的浓度,麦芽糊精、碳酸钠和乳清的检出限分别为1.46%,4.38 ppm和2.64%。（3）提出了基于SERS的靶向性结构指纹图谱检测生鲜乳中硫氰酸钠（Na SCN）和过氧化氢（H2O2）的方法。采用L-半胱氨酸功能化修饰Ag NPs粒子得到了可同时检测Na SCN和H2O2的SERS基底,在0～100 mg/L浓度范围内拉曼信号强度和Na SCN浓度的线性关系为ISERS=98.475CNa SCN+455.213,R~2=0.9909,检出限为0.04 mg/L。对于生鲜乳中H2O2的检测,在0～200 mg/L浓度范围内拉曼信号强度和H2O2浓度的线性关系为ISERS=-73.84CH2O2+1.6*10~4,R~2=0.9940,检出限为8.21 mg/L。
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