冰醋酸介质中电泳共沉积制备BG/HA梯度涂层

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钛合金(Ti6A14V)具有较好的生物相容性和力学性能,被广泛用于整形外科和人体硬组织的替代。但该合金无生物活性,植入体内后不能与骨组织形成牢固且长期稳定的结合。在钛合金表面制备羟基磷灰石(HA)涂层可改善上述问题。但因热膨胀系数差异,HA涂层与基体间存在很大的张应力。另外,涂层的微观结构不致密,在体液界面腐蚀和循环负荷作用下,HA涂层易脱落。在钛合金表面制备生物玻璃(BG)/HA梯度涂层,来缓和因热膨胀系数不匹配而造成的涂层内部过高的热应力是解决以上问题的有效途径之一。 本研究以玻璃瓷釉膨胀系数与其组成关系的经验公式为指导,通过BG配方设计和调整,研制出一种热膨胀系数在高温段稍大于Ti6A14V,而在低温段稍小于Ti6A14V的Na2O-CaO-SiO2-P2O5-B2O3-TiO2-CaF2系BG,该BG的热膨胀系数与钛合金基体相匹配,熔化温度低(<700℃),与基体结合强度高且稳定性高;用溶胶—凝胶法合成了HA。以BG微粉和HA微粉作为涂层原料,通过研究BG和HA微粉在非水介质中的分散情况和带电特性,选择冰醋酸为介质,使分散在其中的BG颗粒和HA颗粒表面均带上正电荷,为电泳共沉积提供前提条件;通过对不同条件下BG、HA各自电泳沉积的研究,探索出了两者电泳沉积的规律;通过对BG和HA在冰醋酸中电泳共沉积以及后续低温(740℃左右)快烧(50—80℃/min,保温5—8min)热处理的研究,在钛合金牙根种植体基体上成功制备出了底层致密而表层多孔的BG/HA梯度涂层。 采用常规和现代测试手段(XRD、IR、SEM、EDAX、XPS和EMPA等)对所制备的各种涂层(BG涂层、BG/HA复合涂层、BG/HA梯度涂层)的力学性能、物相、界面结合状态以及涂层表面和内部的微观结构等进行分析。采用新的涂层剪切强度测试方法——平底锥头剪切试验对涂层进行测试。通过研究发现,BG涂层与基体的结合强度与基体表面的粗糙度以及烧成温度密切相关,涂层界面处Ti元素和Si元素的化学状态发生了变化,BG与基体强结合的机制为化学键和机械嵌合两种力共同作用。HA粒子以弥散状态分布在生物玻璃相中。BG与基体的粘结拉伸强度为40—50MPa,剪切强度35MPa以上。BG/HA梯度涂层的结合强度与其HA含量有关,HA含量增高,涂层剪切强度将降低。当涂层表层中HA的含量约为30%时,其剪切强度降为15—20MPa。
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