共振瑞利散射(RRS)是近年新发展起来的高灵敏、快速检测的分析技术,因此广泛用于研究和检测核酸、蛋白质、糖类等生物大分子以及药物。高效液相色谱(HPLC)是一种重要的快速分离分析技术,新型联用技术和检测方法的研究是发展HPLC的重要途径。本文将HPLC高效的分离功能和RRS灵敏度高的优点相结合,提高了方法的选择性、多组分同时测定能力；这对提高方法的准确度和精密度有重要意义。联用新技术是RRS分析的重要发展方向,将进一步扩大RRS的应用范围；并且对HPLC的新联用技术和新检测方法的发展也具有重要意义。本文主要研究应用HPLC-RRS联用技术测定麻醉药类药物、吲哚类生物碱及应用RRS法测定氧化型和还原型谷胱甘肽。实验对三类药物的测定都得到了良好的结果。本文主要通过绪论和研究报告两部分进行阐述和总结,绪论部分主要对共振瑞利散射、高效液相色谱以及HPLC-RRS联用技术和联用装置的发展进行简要概述,并分析了该技术的发展前景。研究报告部分主要包括下三个方面：1.高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定人血清中的普鲁卡因和利多卡因建立了一种可靠的、新颖的HPLC-RRS法测定普鲁卡因和利多卡因。该方法的建立基础是：单独的普鲁卡因和利多卡因的散射强度都很弱,当它们和E-Y在pH=4.4的酸性介质中缔合后会使共振瑞利散射(RRS)信号增强。实验时RRS信号检测波长λex=λem=370nm。实验过程中主要优化了液相分离条件和检测条件(pH,有机相比例,流速,温度,E-Y浓度和反应管长度)。通过扫描电子显微镜可观察到缔合物形状。实验中通过量子化学计算,扫描电子显微镜和吸收光谱对RRS信号增强的原因及缔合物形成的主要原因进行了详细讨论。普鲁卡因和利多卡因的线性范围为0.05-15.375μg mL-1,检出限(S/N=3)分别为2.3ng mL-1和15ng mL-1.该方法应用于测定人血样中的普鲁卡因和利多卡因,回收率为97.8%-105.9%。2.应用高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术法测定三种吲哚类生物碱建立一种新颖的HPLC-RRS法同时测定三种吲哚类生物碱：利血平、地舍平和萝巴新。三种吲哚类生物碱在pH=4.2的B-R缓冲溶液中分别与二碘荧光素结合,导致共振瑞利散射(RRS)信号增强。实验采用Phenomenex Gemini C18柱进行分离,流动相为乙腈/5mM乙酸铵缓冲(pH=4.2)(44:56,v/v),RRS信号检测波长λex=λem=320nm.实验详细地研究了液相分离及RRS信号强度的影响因素。实验应用扫描电子显微镜,NMR和吸收光谱对体系的RRS增强机理进行讨论。在最佳的实验条件下,成功地应用该方法定量分析人尿样和药片中的三种吲哚类生物碱。3.Ce(Ⅳ)与氧化型和还原型谷胱甘肽相互作用的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在pH=4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,氧化型谷胱甘肽和还原型谷胱甘肽与Ce(Ⅳ)形成离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)明显增强。氧化型和还原型谷胱甘肽形成的缔合物有相似的RRS光谱特征,最大波长均位于495mn附近。它们的线性范围和检测限分别为0.02～8.5μg mL-1和31ng mL-1(GSH)；0.01～6.8μg mL-1和38ng mL-1(GSSG).实验中研究了适宜的反应条件和共存物质的影响,表明该方法测定氧化型和还原型谷胱甘肽具有高灵敏度和良好选择性。实验成功地应用该方法测定了洋葱、西红柿中的谷胱甘肽的含量。