随着近年水产品养殖生产规模的不断扩大,在养殖过程中滥用及违规使用抗生素、水体消毒剂、化工染料等药物的现象日益严重。水产品的药物残留已经成为影响我国水产品质量安全的最主要因素之一。孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等药物是我国水产品养殖过程中常见的易被滥用或违规使用的药物,其中孔雀石绿、氯霉素等更是国家明令禁止使用的禁用药。我国现已针对这些药物制订了相应的残留检测标准方法,然而这些方法每次仅能对一种或几种药物的残留量进行检测,而且效率较低,无法满足日益严峻的突发事件应急处置、食品安全日常监管及企业自检自控检测需要。因此,开发一套可对上述多类药物残留同时进行检测的检测方法,可为提升我国水产品质量安全,提高药物残留监控工作有效性及增强水产品企业自检自控水平提供新的技术依据。本项研究以大黄鱼等水产品为材料,通过样品提取,净化,浓缩等前处理手段,采用液相色谱—质谱联用法进行检测,建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等6大类共计49种药物同时检测的方法。采用本研究建立的检测方法进行上述49种药物同时检测时,在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上；不同浓度水平添加回收率范围在57.6%～100.5%之间；相对标准偏差范围在1.6%～10.0%之间。本方法极大缩短了样品前处理时间,并且各项待测目标物检出限均可达到相关标准要求,适用于水产品中多类药物同时快速检测。