微波吸收材料因其在商业、工业和军事中具有广泛的应用,一直是科研人员的研究热点。镍（Ni）作为一种重要的铁磁过渡金属,其磁损耗和介电损耗都具有高导电性并且具有良好的阻抗匹配,使得金属Ni纳米材料有望成为微波吸收材料的首选。同时,许多研究表明Fe₃O₄具有优异的微波吸收性能,但Fe₃O₄也具有密度大、低介电常数等缺点,限制了Fe₃O₄作为宽带和质量轻吸收材料的实际应用。因此将Fe₃O₄与Ni复合不仅能提高介电损耗,还能保持高磁损耗,并且通过调节复合比例组成,可调节介电常数与磁导率,从而提高电磁性能。还原氧化石墨烯（RGO）作为一种新型材料,具有表面积大,化学、热稳定性高,质量密度低等优点。并且RGO中的残留缺陷和基团产生了缺陷极化弛豫和组电偶极子弛豫,从而促成了电磁波的吸收。但RGO具有弱磁性,很难满足微波吸收材料对高吸收能力,宽频的要求,所以限制了RGO在微波吸收领域的应用。将金属材料与RGO复合,可提高材料的介电损耗,以调节材料的电磁性能。基于上述理论,本论文首先通过一步溶剂热法,在不添加任何还原剂的情况下合成了纯Ni纳米颗粒,通过控制加入不同分子质量的聚乙二醇（PEG）,研究了PEG作为表面活性剂对Ni纳米颗粒形貌、结构和磁性能的影响,并详细讨论了可能的合成机制。同时,研究了0.5-18.0 GHz频率范围内Ni亚微米球的微波吸收性能。Ni-10000最小反射损耗达到-17.9 dB,对应的吸收层厚度为1.2mm。,在此基础上研究了不同化学计量的PEG与不同反应条件对纯Ni纳米颗粒的形貌结构、热稳定性和磁性能影响。同时研究了样品Ni-P₉/T₂₀₀/H₁₅的电磁性能,当吸收层厚度为1.7mm时,最小反射损耗为-42.6dB。通过一步溶剂热法合成了Ni/Fe₃O₄磁性纳米颗粒与Ni/Fe₃O₄/RGO磁性复合材料。同样研究了样品的形貌、结构以及磁性能。经过矢量网络分析仪测试,Ni/Fe₃O₄与Ni/Fe₃O₄/RGO均具有优越的微波吸收性能。其中Ni/Fe₃O₄的最小反射损耗为-53.9dB,相对应的吸收层厚度为5mm。而当吸收层厚度为4mm时,Ni/Fe₃O₄/RGO的最小反射损耗-24.85dB。