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MCM-41介孔分子筛和ZSM-5/MCM-41复合分子筛两种无机多孔材料，因具备较高比表面积大、热稳定性高、孔道有序度高、且孔径可调等突出优点，成为重要的吸附剂和催化剂；而TiO2拥有较高的光催化活性、稳定的化学性质、无毒害、廉价易得等优点，是重要的光催化剂，本文重点研究了MCM-41介孔分子筛的制备工艺及其物理性能表征，ZSM-5/MCM-41复合分子筛的制备及其物理性能表征，TiO2/MCM-41分子筛和TiO2/ZSM-5/MCM-41分子筛的制备表征及其光催化性能测试，并选用XRD、FT-IR、TEM、SEM、低温N2吸附及TG-DTA等多种手段对其物理性能进行了表征，以罗丹明B溶液的光催化降解作为探针，对其光催化性能进行了分析，具体研究结果如下：以碱性水热法、碱性室温法、酸性室温法均能制备出MCM-41介孔分子筛。通过三种方法对比得到，采用碱性水热法制备的MCM-41介孔分子筛晶形规整，比表面积和比孔容较大；碱性水热条件下，最佳工艺摩尔比例为CTAB:SiO2:Na2O:H2O=0.12:1.0:0.12:65.0，最佳晶化条件为在110℃下晶化48h。所制备ZSM-5/MCM-41复合分子筛，颗粒多层状或片状结构，粒径较大，并含有两种晶形，并含两种孔道结构；最佳碱处理条件为0.5gZSM-5沸石作为前驱体，在0.2mol/L的NaOH溶液中处理15min，最佳晶化条件为在110℃进行晶化48h。以碱性水热条件下所制备的MCM-41分子筛为载体、通过絮凝法制备TiO2/MCM-41分子筛，同时所制备ZSM-5/MCM-41分子筛为载体、采用同样方法制备TiO2/ZSM-5/MCM-41分子筛，其TiO2颗粒在分子筛上分散较均匀，两种样品均含有锐钛矿TiO2晶形以及部分金红石TiO2晶型；其孔容积和比表面积分别较原载体有所减小；分别以罗丹明B溶液的光催化降解为探针实验，结果表明，负载比率为0.40，焙烧条件为500℃下焙烧4h，两种样品的光催化效果较佳。催化剂投入量0.04g，对罗丹明B溶液的光催化效果最佳，最大脱色率均超过99%。