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能源危机问题的日益加重,迫使人类急切需要寻找高效清洁的可再生能源。氢气是一种很重要的清洁能源,由于其能量高、不污染环境等特点一直以来受到人们的关注。氢气作为一种清洁可再生能源,可作为天然气、煤炭、石油等传统化石能源的替代能源。在众多制备氢气的方法中,电催化分解水析氢被认为是最适合的一种方法。所以我们迫切地需要研究安全、高效、稳定的催化剂,目前,人们公认贵金属铂（Pt）和氧化钌（RuO2）等贵金属是作为电催化分解水析氢反应效率最好的催化剂,然而,其昂贵的价格和稀少的产量使得它们不能大规模应用在电催化分解水设备中。因此,人们一直期望发展新型的、价格便宜的且储量丰富的高效催化剂来替代贵金属。纳米材料电催化剂逐步走上舞台,近年来,人们合成了一些新型纳米催化剂用于电催化分解水产氢应用。纳米材料由于其特殊的微观结构而表现出优异的析氢催化性能,层状二维材料作为结构特殊的纳米材料具有很好的析氢催化应用前景。过渡金属层状双氢氧化物或羟基氧化物、过渡金属氧化物、过渡金属磷硫化物都具有很好的催化析氢性能,本论文合成了三种电催化剂用于电催化分解水性能研究。1、过渡金属钒（V）的羟基氧化物（VOOH）及其掺杂的制备和电催化分解水性能。采用一步水热法,用偏钒酸铵（NH4VO3）、盐酸（HCl）、水合肼（N2H4.H2O）合成羟基氧化钒（VOOH）空心纳米球结构。并掺如过渡金属铁（Fe-VOOH）来增加活性位点并提升催化剂的导电能力,由于V原子和Fe原子之间的电子转移,Fe的掺入可以进一步提高催化剂的电催化分解水析氢性能。2、过渡金属钒（V）的三价氧化物（V2O3）及其掺杂（Fe-V2O3）的制备和电催化分解水性能。先采用水热法制得VOOH和Fe-VOOH,然后用高温管式炉在氮气保护下500℃退火得到最终样品用于电催化分解水析氢研究。3、过渡金属磷化物中的P不仅作为氢质子受体,而且过量的P会限制金属原子的不定位性,从而控制电子传输。如果引入一种电负性更强的阴离子（比如S）到过渡金属磷化物中,则会增强金属原子的电子离域从而增强析氢催化性能。另外,由于一些纳米级的碳材料（比如二维石墨烯）存在拓扑缺陷,如果把它们与过渡金属磷化物结合则可以很大程度上提高电催化性能和稳定性,因此我们主要研究了过渡金属Ni的硫磷化物NiPS3与缺陷石墨烯（defective graphene,简称DG）结合（NiPS3@DG）的制备和电催化分解水析氢性能。