本文通过固相氧化偶联研磨法合成聚联萘正丁醚、聚(2,7-二烷氧基萘)和聚(9,9-二丁基芴-co-芴)三种聚合物,对其结构和性质进行表征。同时在不同研磨时间段进行取样观测其形貌,结果发现了一种新型的直接从单体制备共轭聚合物微纳米球的方法——固相氧化偶联研磨法；然后利用再沉淀法制备三种聚合物的荧光纳米球,测定了纳米球的光学性质；最后采用一种新型的自组装法——不良溶剂氛围法制备三种共轭聚合物微纳米球,初步探讨了制备条件对自组装形貌的影响,并测定形貌良好的微纳米球的光学性质,讨论不同化学结构和微球粒径对其产生的影响。结果表明,在合适的条件下如良溶剂和不良溶剂体系、聚合物溶液浓度、分子结构和分子量等,可以制备发光不同的共轭聚合物荧光微纳米球。与相应的再沉淀法制备的荧光纳米球进行对比,自组装法制备的微纳米球粒径大于再沉淀法,且根据聚合物结构的不同,会组装出形貌不同的纳米颗粒；自组装法得到的微纳米球的最大吸收和最大发射波长均比再沉淀法制备的发生红移,这与自组装法得到的纳米球中聚合物的排列更规整有关,可能还与球体的粒径有关。