NaY型分子筛膜的制备

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在工业过程中,分离是一个十分重要的单元操作,分离过程的效果和能耗将直接影响到产品的质量和生产成本。膜分离过程具有高效率、低能耗、不产生污染等优点,正越来越被人们所重视。NaY型分子筛具有三维的孔道结构,其孔径为0.74 nm。NaY型分子筛膜是通过在支撑体表面制备一层连续的NaY型分子筛而得到,适用于对较大分子的混合物体系进行分离,如:苯/环己烷、甲醇/甲基叔丁基醚等体系的分离。膜合成技术是NaY型分子筛膜研究的关键。本文分别采用普通加热法和微波加热法,进行了NaY型分子筛和NaY型分子筛膜的合成研究。首先采用普通加热法合成了NaY型分子筛,讨论了合成条件,如合成液配方、合成液碱度等因素对合成结果的影响。通过XRD和SEM的表征,发现虽然在比较广的合成液配比范围内均能合成得到NaY型分子筛,但是各种配比条件得到的分子筛晶体结晶度和形态有很大的区别,发现配比为:n(SiO2): n(Al2O3): n(Na2O): n(H2O) =20:1:16:800和10:1:14:840时能得到高结晶度的分子筛,所以将这两种合成液配比作为膜合成的预选配方。在膜合成过程中,重点讨论了合成液配方、老化时间、合成温度、合成时间等因素对膜形态和性能的影响,优化了合成条件。选择以下合成参数作为适宜的合成条件:合成液配比n(SiO2): n(Al2O3): n(Na2O): n(H2O)=10:1:14:840,凝胶老化时间12 h,合成温度100°C,合成时间5 h。通过多次重复实验,证明该条件下合成的膜对水/乙醇体系的渗透汽化检测表现出对水的高选择性。其次,采用微波加热,得到了能够在微波条件下合成出高结晶度的NaY型分子筛的合成液配方,并在此基础上,合成了NaY型分子筛膜。在膜合成过程中,考察了合成温度和合成时间等因素对膜形态和性能的影响。得出适宜的膜合成条件为:合成液配比n(SiO2): n(Al2O3): n(Na2O): n(H2O)=25:1:22:990,凝胶老化时间12 h,合成温度100°C,合成时间40 min。该条件下合成的膜对水/乙醇体系的渗透汽化性能检测也显示出对水具有一定的选择性,且通量较大。
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