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本文采用平均粒度0.2μm的纯WC粉末为原料，经过球磨、预压成型、预烧结和高温烧结+热压工艺制备超细无粘结相WC硬质合金。采用X射线衍射仪测定了WC粉末及硬质合金的相成分；采用激光粒度分析仪测定球磨前后WC粉末的颗粒尺寸；采用电子天平测定了压坯和WC硬质合金的密度和致密度；采用扫描电子显微镜和金相显微镜观察了WC粉末及硬质合金的微观形貌；采用维氏硬度计和万能试验机测定了合金的显微硬度及抗弯强度。探讨了球磨时间、预压压力和高温烧结温度三个因素对WC硬质合金组织与性能的影响，并制定了超细无粘结相WC硬质合金的最佳制备工艺。主要研究结果表明：WC粉末颗粒尺寸随着球磨时间的增加逐渐减小，当球磨时间为12h时，颗粒尺寸约为d(50)=194nm，球磨时间继续延长至18h，颗粒尺寸没有发生明显变化；随着预压成型压力的增大，压坯密度逐渐增大，500MPa是预压成型的最佳压制压力，此时压坯质量较好，未产生裂纹和掉边、掉角现象。球磨12h的WC粉末在500MPa的压力下制得的压坯密度最高，其密度为9.62g/cm~3，孔隙率为15.96%；利用球磨12h的WC粉末经过500MPa预压成型，分别在1150℃、1230℃和1300℃进行烧结，890MPa热压10s制备WC硬质合金。合金的密度和硬度随着烧结温度的升高而提高，三个温度下的密度和硬度分别为11.6g/cm~3，15.2g/cm~3，15.6g/cm~3和1736HV，2259HV，2320HV。抗弯强度在1300℃烧结时为739MPa，比1230℃的864MPa略有下降，可能与该温度下晶粒异常长大有关。由三点弯曲试样断口观察可以发现，在1150℃下烧结的合金断口呈松散的颗粒状；而1230℃和1300℃烧结的合金断口呈明显的解理断裂特征，粉末与晶粒之间的孔隙呈球形。高的烧结温度有助于原子扩散的进行，不仅降低孔隙率，也有助于提高界面结合强度。超细无粘结相WC硬质合金的最佳制备工艺：原始WC粉末球磨12h，在500MPa压力下预压成型，首先脱蜡预烧结，工艺为：200℃保温1h，450℃保温1h，550℃保温30min，800℃保温30min。然后经过1230℃的高温烧结，890MPa热压10s。此工艺制备的硬质合金具有最佳的综合性能，密度为15.2g/cm~3，硬度为2259HV，抗弯强度为864MPa。