论文部分内容阅读
辣椒素(Capsaicin)是影响辣椒辣度的一个重要因素,它在食品领域及医疗医药领域应用十分广泛,然而现在对于辣椒辣度的评定没用明确的方法,辣椒素在医药领域的应用也需定量,因此,对辣椒素含量的检测已经成为十分重要的项目。传统的史高维尔感官测试法以糖水的总量来衡量辣椒的辣度,即将一单位的辣椒素溶解到糖水里,然后交给多个人品尝,逐渐增加糖水量,直到无法尝出辣味为止,此时糖水量的总和即为被测物的史高维尔辣度单位,该方法主观性太强,准确度不高;而大型仪器检测法,如高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)等运营成本高、专业性强、耗时且操作复杂,限制了其在商业中的应用。因此迫切需要研究一种能够满足商业发展需求的辣椒素测定方法。本文以电化学检测技术为手段结合碳材料与丝网印刷电极,研制出价格低廉、性能好、一次性可抛弃的新型辣椒素电化学传感器,为辣椒素的快速测定提供了一种有效地方法,在今后的发展中有着巨大的应用潜力。(1)石墨烯作为一种新型的碳材料,具有大的比表面积以及出色的导电能力,近年来被广泛应用于电化学分析领域。本文首先利用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)对还原的氧化石墨烯进行改性,在石墨烯表面修饰带负电荷的PSS,利用静电作用在石墨烯表面负载带正电荷的银纳米粒子,制备了Ag/Ag2O-PSS-rGO复合材料。并通过光电子能谱(Xray photoelectron spectroscopy,XPS)、透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)对该复合材料的组成与形貌进行表征。随后,基于该纳米复合材料成功研制了低成本、操作简便、可批量生产的Ag/Ag2O-PSS-rGO/SPE辣椒素电化学传感器,并研究了辣椒素在该传感器上的电化学响应情况。对该传感器的检测条件进行优化,在最佳条件下,辣椒素检测范围为1.0-60μmol·L-1,检出限为0.40μmol·L-1。将制备的辣椒素电化学传感器运用到红椒、小米椒和长青椒中辣椒素的检测,回收率在99.0%-102.0%之间。(2)石墨是一种化学性质极其稳定并且价格低廉的碳材料,以超细石墨粉为原料,分别用负电性的PSS与正电性的PDDA对石墨粉表面进行改性,并修饰到SPE上,制备了具有不同电性的电极:PSS-Grp/SPE、Grp/SPE、PDDA-Grp/SPE。采用电化学阻抗图谱(Electrochemical impedance spectra,EIS)和吸附溶出伏安法(Adsorption-stripping voltammetry,AsdSV),对修饰电极与裸电极进行电化学表征,比较其对辣椒素电化学氧化还原的电催化性能,由于静电吸引作用,辣椒素在PSS-Grp/SPE上响应最灵敏,以PSS-Grp作为构建辣椒素电化学传感器的电极材料,优化其检测条件。在最佳条件下,辣椒素的检测范围为0.3-70μmol·L-1,其检出限为0.10μmol·L-1。与前面所提到的Ag/Ag2O-PSS-rGO/SPE相比,PSS-Grp/SPE的制备更加简单,成本更低。(3)以葡萄糖为原料,采用水热法制备粒径均匀的碳微球。经3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)和氨水处理,制备了表面相对粗糙的NH2-CMS,基于NH2-CMS修饰SPE构建了辣椒素电化学传感器。NH2-CMS有效地提高了裸电极的导电能力、电催化活性以及比表面积,因此,对辣椒素具有良好的电催化效果。与前面两部分所构建的辣椒素电化学传感器相比,NH2-CMS/SPE成本低,制备更加简单,检测范围更宽,为0.2-80μmol·L-1,并且具有更低的检测下限,可达0.067μmol·L-1。此外,本实验对NH2-CMS/SPE的稳定性及选择性进行了研究,结果良好,表明可用于实际样品中辣椒素的测定。