纯铝微弧氧化初期膜层形态演变及其电化学行为研究

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微弧氧化(MAO)过程包括阳极氧化阶段、微弧氧化阶段和弧光放电阶段。作为微弧氧化膜生长的起始点,研究微弧氧化过程中阳极氧化膜的形成-生长,及其对后续等离子体放电建立和微弧氧化膜形成的影响具有重要意义。本文选用了微弧氧化最常用的三大类电解液硅酸盐(硅酸钠)、铝酸盐(铝酸钠)和磷酸盐(磷酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和焦磷酸钠),选用AA1060纯铝为基体。通过分析在不同类型电解液中,MAO初期膜层结构形态演变、物相组成、电化学行为,以及实验过程中所记录的信号和电解液性质变化情况等,探究电解液类型对膜层类型、膜层生长过程的影响,以及不同类型膜层的等离子体放电进程差异和电化学行为表现差异等。并在所得研究结论基础上,以焦磷酸钠为切入点,对多聚型磷酸盐电解液中在MAO阳极氧化阶段的多孔型类阳极氧化膜形成机制进行了细致化地探究。研究表明,电解液成分对阳极氧化阶段膜层类型,以及膜层中等离子体放电的建立有着根本性的影响。在硅酸盐及铝酸盐电解液中制备的膜层,在其阳极氧化阶段属于致密的“阻挡”型氧化膜,此类膜层更易发生放电击穿,且在较短时间内就完成由阳极氧化铝(AAO)膜层向MAO膜层的转变;三种多聚型磷酸盐(六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和焦磷酸钠)电解液中制得的膜层,在其阳极氧化阶段均属厚且疏松的“类蜂窝”型氧化膜,此类膜层在很长一段时间都处于AAO膜层和MAO膜层共存的杂化态;而单链结构的磷酸盐(磷酸钠)电解液中制备的膜层则始终呈现疏松的“类蜂窝”型氧化膜,但在足够的MAO时间下均不能建立等离子体放电,这主要与膜层受电解液侵蚀严重达不到临界电压有关。多聚型磷酸盐电解液中制备的膜层呈疏松的“类蜂窝”态的原因有两种:一是初始孔核在基体杂质聚集区域或划痕,及薄膜裂纹处等薄弱区域首先形成,并在后续处理过程中逐步发展为边缘平滑的管状结构;二是氧化膜中的氧离子在MAO过程中氧化为氧气,并在膜层中表现为充氧孔洞,孔洞的变大和破裂最终形成了管壁较粗糙且洞口伴有沉积物的管状结构。
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